GB/T 14635.2-1993稀土金属及其化合物化学分析方法　EDTA滴定法测定单一稀土金属及其化合物中稀土总量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定单一稀土金属 及其化合物中稀土总量 GR/T 14635.2一93 Rareearthmetalsandtheircompounds一 Determinationoftotalrareearthcontents - EDTA volumetricmethod 1 主题内容与适用范围 木标准规定了单一稀上金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中 氧化稀上总含量的测定方法。 本标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中 氧化私土总含量的测定，测定范围见表 to 本标准不适用于单一稀土相对纯度99.5写，其他杂质元素含量0.5%的单 稀‘t.金属中稀上元 素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。 表 1 试 样 测 定 范 围，% 稀土金属 95-99.5 氧化稀土 95- 99.8 氢氧化稀土 55-75 氯化稀土 40--60 氟化稀土 65 80 2 弓!用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按GB1.4,GB1467规定编写n 4 方法原理 试料用酸溶解，在pH5.5条件下.以二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定溶液滴 定 一 一 一 一 一 一 一 国家技术监督局1993一09一15批准 1994一06-01实施 CB了T 14635.2一93 5 试剂 5.1高氯酸(pl.67g/ml_) 5.2 硝酸(1+1) 5.3 过氧化氢(30%) 5.4 抗坏血酸 5.5 盐酸(1+1) 5.6 氨水(1+1)0 5.了磺基水杨酸溶液(100日I) 5.8六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5);称取200g六7`Fp-基四胺于500-1一烧杯中，加200mL水溶解. 加70mL盐酸(5-5)，用水稀释至 1000-1 5.9 锌标准溶液(lg/L):称取0.2000g纯锌(99.90a)于250ml一烧杯中，加loml一水，loml盐酸 (5.5).低温加热至完全溶解 溶液移入200mL容量瓶中.加5mL盐酸((5.5)，以水稀释至刻度，混匀、 5.10 乙_胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液C(EDTA)=0.02000-ol/L) 5.10.1配制 称取1.4889g}800C烘干2卜的基准乙二胺四乙酸二钠十250m工一烧杯中，以少量水溶 解，移入2000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 储存于塑料瓶中。 5.10.2 标定:移取25.OOmL锌标准溶液(5-9)于250mL三角瓶中，加 50ml一水，用盐酸(5-5)或氨水 (5-6)调节溶液pH为5-5.5，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液((5-8),2滴二甲酚橙指示剂((5.11).用 EDTA标准滴定溶液((5.10)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA 标准滴定溶液(5.10)体积的极差值不应超过 。.IO-L，取其平均