液氧液空中微量乙炔的测定.PDF

138 石油与天然气化工 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2005 液氧 、液空中微量乙炔的测定 赵丽颖 　刘林森 　黄力武 (重庆市化工研究院 ) 　　摘 　要 　采用 GDX - 50 1为固定相 ,用保留值和加入已知物增加峰高法进行定性 ,用外标法进行定 量 ,建立了气相色谱法测定液氧 、液空中微量乙炔含量的方法 。该法具有操作简便 、重现性好 、准确度高 的优点 。 关键词 　液氧 　液空 　乙炔 　色谱 　分析 　　空分装置是以天然气为原料制乙炔的重要配套装 GDX - 50 1: 粒径 0. 15 ～0. 18 mm (天津试剂二厂 置 ,原料空气很容易受到乙炔及其他烃类杂质的污染 ) 生产 ; ( ) ( 而被吸入分馏塔 。由于乙炔具有碳三键 HC ≡CH , GDX - 502:粒径 0. 15 ～0. 18 mm 天津试剂二厂 化学性质活泼 ,不稳定 ,而且乙炔在液氧中的溶解度非 ) 生产 ; 常小 ,蒸气压不大 , 乙炔含量超过其溶解度时就会以固 404 有机载体 :粒径 0. 15 ～0. 18 mm (上海试剂厂 体形式析出。固体乙炔具有更大的活性 ,当液氧 、液空 ) 生产 。 中微量乙炔达到一定浓度时 ,致使分馏塔很容易发生 2. 1. 3　标准气 爆炸 [ 1, 2 ] ,严重威胁人身安全和制氧设备的安全 。因 　　C H 　　　　　　CH 2 2 4 此 ,长期以来 ,人们就一直在寻找一种能准确 、灵敏 、快 　　C H 　　　　　　C H 2 6 3 8 速测定液氧 、液空中微量乙炔的分析方法 , 国内以往大 　　n - C H 　　　　iso - C H 4 10 4 10 多采用比色法测定乙炔含量 [ 2 ] ,此法不仅操作手续烦 以上标准气均由西南化工研究院提供 。 琐 ,而且灵敏度较低 、分析时间较长 ,采用 GDX - 50 1 液氧 、液空实验样品来 自重庆市化工研究院空分 作固定相的气相色谱法和氢火焰离子化检测器 ,能满 装置 。 足空分装置对液氧 、液空中微量乙炔进行快速 、灵敏 、 2. 2　采样方法的确定 准确的测定要求 。 2. 2. 1　相关烃的沸点 1　方法原理 几种 烃 的沸 点 数 据 见 表 1[ 3 ] , 氧 的沸 点 是 : 利用试样中各组份在 GDX - 50 1色谱柱中的气相 - 182. 97 ℃,氮的