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果汁饮料塑化剂含量检测解决方案 作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室 简介 塑化剂指 的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化 剂 代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳 定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用， 可干扰内 分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激 素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部 6 月 1 日晚紧 急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批 “食品中可能违法添加的非食 用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。 关键词 塑化剂;液相色谱;Puroshpher® STAR; Chromolith®; Milli-Q;EDS-PAK 实验条件 色谱柱：Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008) 流动相 (v/v): A-超纯水 (Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004) 梯度：0-5 min 15% B;5-8 min 15-100% B;8-25 min 100% B 流速: 1 mL/min 检测波长：225 nm 进样量：20 ul 样品处理 取果汁 10.0g 于具塞三角锥瓶中，加乙腈 20ml，于 50℃下超声 30min，转移至 25ml 容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700 转/min）, 取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。 结果 图 1，图 2，图 3，图 4 分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样 品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A 品牌果汁样品的检测图谱。 图 1 塑化剂对照品HPLC 图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;浓度分别为125，125，160ug/ml） 图 2 番石榴果汁HPLC 图谱 图 3 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC 图谱 图 4 含塑化剂的A 品牌果汁样品HPLC 图谱 采用Purospher® STAR色谱柱测定DEHP 时方法在 10-500ug/ml范围内线性良好。 方法用于测试 A 品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP 含量为 172mg/kg （ppm）， 该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可 靠，适合于果汁饮料检测。 Purospher® STAR 色谱柱 默克密理博（Merck Millipore）Purospher® STAR 色谱柱系高纯硅胶基质填料， 具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适 合绝大部分化合物的分析测试。 整体化色谱柱（Chromolith®） 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith®）用于快速 检测塑化剂 (见图 5)。方法采用 Chromolith®整体化色谱柱，采用 2ml/min 的流 速，可实现在 10min 之内完成分析，系统压力小于 75Bar。默克密理博的 Chromolith® 整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理 简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图 5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC 图谱 塑化剂检测用水解决方案 EDS-Pak 是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合 Milli-Q 系列超 纯水可用于去除内分泌干扰物 EDs 类特定有机物 LC- PAK 是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于 HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18 反相硅胶构成，通过疏水作用 有效去除各种有机污染物，有效改善因 TOC 过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度 不足，色谱柱堵塞等问题。 其他样品前处理方法 A 液液萃取柱 Extrelut®NT a)液液萃取柱：Extrelut®NT20； b)上样：10g 果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在 萃取柱填料表面； c)洗脱：取 20ml 正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液 中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至 25