有效成分的分离和测定.pdf

第二章 植物化学有效成分的 植物化学有效成分的 分离、测定 分离、测定 separation and determination of efficacious component 一、植物有效成分提取方法的原理 二、植物化学有效成分分离与精制 三、结构研究的主要程序 四、结构研究中采用的主要方法 第一节 植物有效成分的提取 •溶剂法 •水蒸气蒸馏法 •升华法 一、溶剂提取法 1、溶剂提取法及其原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的溶解 性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解 度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方 法。 根据“相似相溶”原理，选择与化合物极性相当的溶剂将 化合物从植物组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的 增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也 可溶解出来。 2、常用溶剂的特点 环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮, 乙醇,甲醇 极性：小————大 亲脂性：大———— 小 亲水性：小———— 大 • 比水重的有机溶剂：氯仿 •与水分层的有机溶剂：环己烷~ 正丁醇 •能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 •与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮~ 甲醇 •极性最大的有机溶剂：甲醇 •极性最小的有机溶剂：环己烷 •介电常数最小的有机溶剂：石油醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂：正丁醇 •溶解范围最广的有机溶剂：乙醇 3 、溶剂的选择 运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂 选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出 来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶 解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分 起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。 4、各种溶剂提取法 •浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等 •浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的容 器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药 材以溶出其中成分的方法。 •渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断 添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部 流出浸出液的一种浸出方法。 01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调 试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜 SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图 SLNS-快速渗漉提取浓缩机组 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用 容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅， 以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材 受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大 反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加 热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎 浸。 回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装 置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连 接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm 。在水浴中加 热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中 加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本 提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产 中多采用连续提取法。 连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效 成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好， 而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂 肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才 能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化 的成分不宜采用此法。 提取方法 溶剂 操作 提取效 使用范围 备注 率 浸渍法 水或有 不加热