碘量法测定铜盐中铜的含量.ppt

在间接碘量法中必须注意以下三点: 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。 指示剂在近终点时加入。 因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。故应在近终点时加入。 加淀粉前： 快滴慢摇（防止I2挥发，I- 氧化） 加淀粉后： 慢滴快摇 * 方法的适用范围？ 本方法常用于铜合金，矿石（铜矿），铜盐、农药等试样中铜测定。 * 1. 0.1mol · L-1 Na2S2O3：500mL 三、试剂 （上周实验结束后即配制） 2. K2Cr2O7标准溶液 (二人合用) 准确称取1.2258g 基准K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 * 3. (1+1) HCl 4. 5 g · L-1淀粉指示剂 5. KI试剂 6. 100 g · L-1 KSCN溶液 * 四、实验内容 1. Na2S2O3溶液的标定 2. 胆矾中铜的测定 * 25.00mL K2Cr2O7 碘量瓶 盖塞, 摇匀, 水封 暗处 5 min 亮绿色 1 g KI Na2S2O3滴定 溶液变 为淡黄色 2mL淀粉指示剂 5mL(1+1)HCl溶液 100mL 去离子水 继续Na2S2O3滴定 溶液显示蓝色 记下V(Na2S2O3)，计算c(Na2S2O3)。 （平行3 ~ 5份） 1. Na2S2O3溶液的标定 * 2. 胆矾中铜的测定 配制CuSO4溶液： 准确称取CuSO4·5H2O 样品6g左右，置于100mL烧杯中，加入10mL 1mol·L-1硫酸(为何不能用盐酸？)，加少量水使样品溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 * (因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色或浅肉色) 。计算?（Cu） 。 加水50 mL Na2S2O3溶液立即滴定 淡黄色 淀粉指示剂2mL 继续滴至浅蓝色 10mL 10%KSCN 摇匀 继续滴至蓝色消失 记下V(Na2S2O3) （平行3~5份） 25.00mL CuSO4试液于锥形瓶 1gKI 深蓝色 测定步骤 * 五、思 考 题 1.碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN或KSCN？ 2.已知 为什么本实验Cu2+能使I-离子氧化为I2? 3.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行? 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时要先加入5mL 6mol?L-1HCl 溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL水稀释，为什么？ * 4.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度最好？以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？ 5. 实验中加入的碘化钾及硫氰酸盐的作用是什么？ 6.溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？ * 间接碘量法 * 氧化还原滴定法分类 KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、铈量法、溴酸钾法等 氧化还原滴定指示剂: 一般氧化还原指示剂 自身指示剂 特效指示剂(特殊指示剂) * 1. 掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 掌握碘量法测定铜的原理与方法 一、实验目的 * 二、基本原理 碘量法 利用I2的氧化性,以蓝色出现为终点 利用I-的还原性,以蓝色消失为终点 直接碘量法 间接碘量法 淀粉特效指示剂 淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物, 灵敏度很高. 本实验采用间接碘量法 测定胆矾中铜含量 * 1. 直接碘量法 直接碘量法也称碘滴定法，是利用I2作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I- * 由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离子形式存在，但为方便起见，I3-写成I2。 * 2. 间接碘量法 间接碘量法也称滴定碘法。是在一定条件下利用I-和氧化剂作用析出I2，然后用Na2S2O3标准滴定溶液滴定生成的I2，根据Na2S2O3溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量