固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷【开题报告】.docVIP

开题报告 应用化学 固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷 选题的背景与意义 有机磷农药属有机磷酸酯类化合物,这类化合物种类多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的杀虫剂。有机磷杀虫剂使用不当可经皮肤、粘膜、消化道、呼吸道被人体吸收,分布到 全身各脏器,通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性,引起相应的中毒症状。虽然与已禁用的有机氯农药相比其在环境中降解快,残毒低,但由于使用量大, 加上违章非正常操作,不仅粮食、蔬菜农药残留问题日渐突出,在生产和使用这些农药的过程中,残留的农药会将污染延伸到环境水体中。因此，蔬菜、水果中农药残留量检测方法的建立尤为重要。 二、研究的基本内容与拟解决的主要问题： 1、筛选仪器分析方法（FID，ECD，FPD，GC-MS） 一个适宜的检测器能在极短的时间真实检测出样品有机磷农药残留的种类和含量。基线、灵敏度、检测限都很能反映出组分的变化量。故要求检测有机磷农药残留的检测器应当有灵敏度高、稳定性好、检测限低、线性范围的优点。因此选择一种有针对性的检测器是非常重要的，通过调研文献和标准样品实验，从四种检测器中选择最佳的检测器，达到最佳的检测效果。 2、设计一种同时测定多种有机磷的分析方法。 （1）确定样品来源和前处理方法 蔬菜不能直接进行分析，先要进行预处理，如吸附、解析、萃取、浓缩、提纯、衍生化等方法处理样品 （2）确定仪器配置 根据有机磷的性质以及现有实验室条件，筛选检测器类型、选择性质适合的色谱柱、采取合理的进样装置以及载气类型 （3）确定初始条件 先根据文献进行尝试性分离有机磷农药，确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度确定。进样口温度主要有有机磷农药所含有机磷种类的沸点范围来决定。 (4)分离条件优化 要在最短的分析时间内达到符合要求的分离效果必须对分离条件进行优化。可以尝试改变柱温、载气流速、色谱柱等，尤其色谱柱的选择是非常重要的，是分离有机磷农药成败的关键。 (5)定性鉴定 对于有机磷农药样品，可通过标准物质对照来定性，就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值确定色谱图哪些峰是要分析的有机磷组分 （6）定量分析 先确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。本实验才有标准曲线法先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线，测定样品中的组分含量，根据峰面积或者峰高在标准曲线上直接查出色谱柱中样品组分的浓度。 3、分离蔬菜中的多种有机磷，定量测定其残留量 蔬菜不能直接进行分析，先要进行前处理，为了保证有机磷农药中的待测组分不损失，全部进入溶液中且有效去除干扰物和部将其他杂质引入溶液，因此德选择合适的前处理技术。根据色谱分离条件，选择合适的定量方法。 4、优化实验条件，如前处理方法，回收率等条件进行优化。 提取方法优化：一般常用的农残提取净化方法是用丙酮提取，然后用二氯甲烷提取多次，浓缩至近干，加入正己烷溶解，倒入硅胶柱中净化处理。整个处理过程步骤多，耗费时间长，有机试剂用量大，对操作人员的健康和环境会造成危害。通过文献以及实验室实际的实验进行优化。 色谱柱优化：可以选择不同类型的色谱柱可以将原本出峰时间比较接近的两类有机磷进行彻底的分离。也可以加长色谱柱的长度达到更加好的分离效果，这些在实验阶段进行慢慢尝试。 载气流量优化：载气的流量会影响目标组分的分离，载气流速高时出峰快、峰扩宽度小、响应灵敏度较高，但分离度会降低．故对载气流速在一定范围内进行试验，选择最佳的流速。 5、综合实验结果，绘制多种有机磷的曲线，确定检测限和定量限度。 [1] 李晓晶, 贺小平, 黄聪, 甘平胜, 于鸿. 固相微萃取-气相色谱法同时测定饮用水中27种有机磷农药[J]. 中国卫生检验杂志 , 2009,(06) [2] 杨丽莉, 姚朝英, 纪英. 快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留[J]. 环境监测管理与技术 , 2006,(01) [3] 万译文, 康天放, 张雁. 固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药[J]. 中国环境监测 , 2008,(06) [4] 于丽娜, 汪东风, 苏琳. 食品中有机磷农药残留的快速检测方法[J]. 粮油食品科技 , 2005,(02) [5] 李伟格, 张乔, 季玉玲, 王圣田. 米、土、水、饮料和蔬菜中12种有机磷农药残留的快速测试方法研究[J]. 农村生态环境 , 1998,(02) [6]Method for the Determination of Organophosphorus and Pyrethroid Pesticides via Gas Chromatography with Electron-Capture Detection J