分层蒸镀制备聚酰亚胺自支撑膜及其特性研究强激光与粒子束.PDF

　第 17卷 　第 10 期 强 激 光 与 粒 子 束 Vo l. 17 ,No. 10　 　2005年 10 月 H IGH POW ER LA SER AND PAR T ICL E B EAM S O ct. , 2005　 文章编号 : (2005) 分层蒸镀制备聚酰亚胺 自支撑膜及其特性研究 戚同非, 　吴永刚, 　王 　勇, 　张 　莉 , 　林小燕 , 　田国勋 , 　焦宏飞, 　陈玲燕 ( 同济大学 波耳固体物理研究所, 精密光学工程技术研究所, 上海 200092) ( ) ( ) 　　摘 　要 : 　采用分层蒸镀法 ,在玻璃基片上依次蒸镀二氨基二苯醚 ODA 和均苯四甲酸二酐 PMDA 两种 单体 ,然后在空气环境中对样品进行不同温度和时间的热亚胺化处理 ,使二者在交界面上反应生成聚酰亚胺 。 经加热 150 ℃ 1 h然后经 350 ℃2 h处理的样品 ,在脱膜后能制备出直径 1. 8 cm ,厚度为 100 nm 的聚酰亚胺 自 支撑薄膜 。用 FTIR 测量了自支撑薄膜的红外光谱 ,特征吸收峰的分析表明薄膜已基本上完全亚胺化 。用原子 力显微镜分析了浮法玻璃衬底上聚酰亚胺薄膜的表面形貌 ,结果表明以 ODA 作为内层制备的膜层表面更光滑 平整 。 　　关键词 : 　分层蒸镀 ; 　单体 ; 　聚酰亚胺 ; 　自支撑膜 ; 　表面形貌 　　中图分类号 : 　TN 244　　　　文献标识码 : 　A 　　极紫外及软 X射线滤光膜是短波长光学中重要的基本元件 ,尤其是近年来宇宙空间的探索对滤光膜的强 度 、尺寸规格 、厚度及均匀性等都提出了严格的要求 [ 1 ] ,因此制备高质量的滤光薄膜对于短波长光学的发展具 有重要意义 [ 2 ] 。 ( ) 　　聚合物薄膜韧性好 ,不易破裂 ,容易制备出大的尺寸 ,在实际应用中受到青睐 。而聚酰亚胺 po lyim ide 薄 膜以突出的介电、机械 、耐辐射 、耐燃性能以及超常的稳定性 [ 3 ] ,成为现代航天和航空工业 、电气电子工业和尖 端科研各领域中不可缺少的优质材料 [ 4 ] 。在已知的聚合物材料中 ,聚酰亚胺具有最好的力学特性 ,在电磁波 谱的软 X射线部分有很高的透射率 [ 1 ] ,因此是优良的短波长滤光膜材料 。 ( ) ( 　　制备聚酰亚胺薄膜的方法有很多 ,化学方法有旋涂法 、LB L angm u irB lodgett 法 、自组装法 selfa ssemb ly, SA ) 、液面沉降法等 。物理方法主要是单体混合蒸镀法 , 即同时蒸镀形成聚酰亚胺薄膜所需的两种单体 ,然后 热处理使其亚胺化 。通常认为两种单体的蒸发速率应严格控制在 1 ∶1左右 ,才能获得高性能的聚酰亚胺薄 膜 。和常规的方法完全不同 ,本文采用了简单的单体分层蒸镀方法 , 即在基片上按序先后蒸发两种单体 ,然后 通过热处理以使两种单体在界面处产生反应 ,形成聚酰亚胺薄膜 ,接着用脱膜的方法制备出自支撑的滤光膜 。 1　实验方法设计 　　如图 1所示 ,在基板上分层先后蒸镀单体