I2负载蒙脱土催化Mannich反应.PDFVIP

云南大学学报（自然科学版），２０１８，４０（１）：１３２～１３８ ＤＯＩ：１０．７５４０／ｊ．ｙｎｕ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｕｎｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｉ 负载蒙脱土催化Ｍａｎｎｉｃｈ反应∗ ２ 吴小云，龚　 维，陈治明，陈　 卓，尹晓刚 （贵州师范大学 化学与材料科学学院，贵州省功能材料化学重点实验室，贵州 贵阳　 ５５０００１） 摘要：以蒙脱土负载Ｉ 为催化剂，芳香醛、苯乙酮、苯胺为原料进行 Ｍａｎｎｉｃｈ反应．单因素法筛选最优催化 ２ － 剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比．获得的最优条件为：反应时间５ｈ，温度２５℃，原料芳香醛（１） 苯乙酮 － （２） 芳香胺（３）摩尔比为１．０ ∶ １．０ ∶ ０．９，产率在８５．１％～９８．８％之间，产物通过红外、核磁、熔点进行表征． 关键词：曼尼希反应；负载催化；蒙脱土；碘 － － － 中图分类号：Ｏ６２１．３　 　 文献标志码：Ａ　 　 文章编号：０２５８ ７９７１（２０１８）０１ ０１３２ ０７ 　 　 Ｍａｎｎｉｃｈ反应是含有活泼氢的化合物（通常为 构，同时其具有良好的化学和热稳定性以及较大的 － 羰基化合物）与醛和二级胺或氨缩合，生成β 氨基 比表面积，是催化剂负载的良好载体．此外，蒙脱土 羰基化合物，反应符合原子经济性，也是形成Ｃ—Ｃ 来源广泛，廉价易得，也有利于催化剂成本的降低． － 键最重要的反应之一．Ｍａｎｎｉｃｈ反应产物β 氨基羰 改性后蒙脱土具备中孔孔道以及酸性催化位点，可 － ［１３ １４］ － 基化合物是很多活性结构（β 氨基酸衍生物等）的 能与负载催化剂形成协同催化的效果 ．本课 ［５］ 合成中间体．陈君丽等 使用磷钨酸催化苯乙酮、 题组使用蒙脱土负载碘完成了Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ 反应、 － 芳香醛和芳香胺的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，磷钨酸毒性较低 Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应及双吲哚甲烷衍生物的合成［１５ １８］ ，均 ［６］ 但是催化效果不是很好；宋志国等 使用稀土甲 取得良好效果并实现了催化剂的循环利用．使用蒙 基磺酸盐催化 Ｍａｎｎｉｃｈ反应，均取得较好效果；张 脱土负载碘催化芳香醛、苯乙酮、苯胺三组分的 ［７］ 丽军 等在无溶剂条件下使用稀土胺基化合物催 Ｍａｎｎｉｃｈ反应，考察催化剂、溶剂、反应时间、温度