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河南城建学院大学生科技创新基金项目结题报告书 课题名称 电池制造工业含铅废料的湿法回收再生研究 项目类别 社会调研、文艺创 作项目 负责人 李昆 主要成员 黄岩前、包勋 、王金胜 项目编号: 结题吋间： 2014 年4 月 tl -、项目完成情况: （一〉最佳浸出条件 以铅膏为研究对象，先开展单因素（原料配比、固液比（S/L）、搅拌速度、起始反应温度） 对铅转化率的影响规律实验。浸出实验可以在玻璃烧杯中进行。自动控温的磁力搅拌装置， 配连续测温的传感器。反应完后，洗涤过滤，定容到lOOOmL,滤液用离子色谱法测定滤液中 S042-浓度，由于铅膏处理中最难处理的是硫酸铅，因此采用硫酸铅的转化来代表铅膏的转 化率；并用原子光谱法测定Pb2+浓度，表示铅膏中铅的回收率。结果表明：室温条件下，最 佳浸出剂的投加量为物料比在a =1.5、固液比为1/5,反应时间3-6ho此时PbS04的转化率 高达9 5%o （二〉最佳焙烧条件 焙烧实验中，焙烧温度、气氛、保温时间等对柠檬酸铅的分解都有影响，本实验中釆用管式 气氛炉，制定不同气氛下的焙烧制度。实验仪器如图3-5。结果表明：在静止空气中，370°C 的焙烧温度下，保温时间为5-20min,由实际铅膏浸出的柠檬酸铅前躯体即可分解完全，得 到PbO和Pb的纳米颗粒。 （三〉电池制作及性能分析 a）铅粉的电化学行为 340自制铅粉CV 340自制铅粉CV曲线 分析：对采用上述最佳条件制得的铅粉，进行循环伏安的测试，结果见图3-10o自制铅粉 的CV曲线出峰情况良好，氧化还原峰基本成对出现，且出峰完整，可见其可逆性较好。多 次循环重现性较好，证明铅粉性能稳定。 电池制作过程 柠幕酸4前氯体电池模型趨细4粉 和膏后音体同化后生极板涂膏后极板 柠幕酸4前氯体 电池模型 趨细4粉 和膏后音体 同化后生极板涂膏后极板 图3-11电池制作过程 图3?12自制电池 根据计算、称量好铅粉质量后，按照一定比例称取添加剂以及水和酸(d=l?4g/cm3)的 量，正极添加剂主要有短纤维，负极添加剂有腐殖酸、硫酸领、木质素、乙烘黑等。和膏时, 将铅粉与添加剂混合好后，先加水，再加酸。当膏体的温度低于409时，即和膏步骤完成， 可进行手工涂膏，之后即进入固化步骤，固化完成后即得到生极板。电池化成是将正、负极 的铅粉分别转化为活性物质Pb02和Pb的过程，也是生极板熟化的过程。最后用塑料包装制 成电池。 c）性能分析 Time 11 Tune min 图3-13 2Ah电池20小时率性能曲线 图3-14 2Ah电池1C率性能曲线 2Ah电池20小时率（终止电压1. 75V）放电26h,并放出2700 mAh的容量；1C率（终止电 压1.6V）放电52min,放出1700Ah容量。可见其放电性能较好，尤其高倍率放电性能优异。 图为此后循环55次的结果，可见电池在D0D=100%的条件下循环约60次后10小时率放电容 量仍保持在2Ah以上，认为其循环寿命较优。 二、使用方法与手段： 对含铅废料的化学组成、矿物组成、粒径分布等基本参数进行研究，供后续实验参 考。 浸出实验可以在玻璃烧杯中进行。自动控温的磁力搅拌装置，配连续测温的传感器。 从搅拌开始计时，反应终止的时间可以从发应体系颜色的变化以及反应产物中物相分析进行 综合判断。根据前期实验，lh内大多数反应都能完成。没有特殊要求的情况下，所有反应固 定在lh完成。反应完后，洗涤过滤，定容后的滤液用离子色谱法测定滤液中S042-浓度，并 用原子光谱法测定Pb2+浓度。用红外碳硫仪测定滤渣中S的质量百分含量，并将其换算成 PbS04的质量百分含量，计算浸出反应的转化率。设计单工艺参数（原料配比、固液比（S/L）、 pH值、搅拌速度、起始反应温度）对铅转化率的影响规律实验。在单工艺参数的基础上，设 计正交实验，研究工艺参数对铅转化率的影响的显著性规律。得到含柠檬酸铅的白色晶体在 烘箱中609干燥至恒重。干燥后的柠檬酸铅前驱体样品进行FTIR、XRD、SEM、DSC/TGA的结 构、形貌、不同气氛下的热转化特性进行研究。随后，用刚玉培坍装柠檬酸铅前驱体，在气 氛炉中，进行烧结实验。结合柠檬酸铅前驱体的热转化特性，设计不同的烧结制度（烧结温 度、升温速率及保温时间）。烧结完成后对烧结产物称重，做好标记，进行不同烧结温度获 得的产物的FTIR、XRD、SEM/TEM/EDX. BET、粒径分布等材料表征，研究烧结产物的晶相组 成、晶粒尺寸、形貌、比表面、粒径分布等材料特征。 采用热重-质谱分析联用及裂解气相色谱法，初步表征在不同气氛、不同温度下，柠 檬酸铅热分解过程中气体产物的组成成分。在管式气氛炉中，针对柠檬酸铅各个分解温度， 开展焙烧实验，并收集焙烧过程中产生的气体。采用气相色谱分析