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word格式完美整理 可编辑版 天籁影音制作 第二章 食品分析的基本知识 1 基本概念:样品、误差、精密度、准确度等。 样品(sample)是能够代表商品品质的少量实物。 误差(error):测量结果与被测量真值之差。 准确度(accuracy):指测定值与真实值的接近程度。 精密度(precision):多次平行测定结果相互接近的程度。 2 有哪些样品预处理的方法?原理是什么? 一、有机物破坏法 (一) 干法灰化 原理: 将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。 (二) 湿法消化(消化法) 原理: 向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 二、溶剂提取法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分分离的方法,称为溶剂提取法。 索氏提取法 将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出来。 溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作麻烦需专用的索氏提取器。 (二)溶剂萃取法 利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而与其它组分分离的方法,叫溶剂萃取法。 三、蒸馏法 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 (一)常压蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。 加热方式:水浴、油浴或直接加热。 (二) 减压蒸馏 当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏。 (三)水蒸汽蒸馏 某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化;还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解。 四、色层分离法 又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好。 五、化学分离法 (一)磺化和皂化 ◇ 硫酸磺化 原理:浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。 ◇ 皂化法 原理: 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的。 适用:对碱稳定的农药提取液的净化。 六、浓缩 样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度 七、加掩蔽剂的方法 3控制和消除误差的方法? (一)?? 正确选取样品量 (二)??增加平行测定次数,减少偶然误差 (三)?? 对照试验 (四)?? 空白试验 (五)?? 校正仪器和标定溶液 (六)?? 严格遵守操作规程 (七) 回收率试验 (八) 分析方法的认可(confirmatory analysis) (九) 仪器与玻璃器皿的清洁 4 实验结果的数据处理有哪些注意事项? (1)记录与运算规则 (2)可疑值的取舍 5 正确采样有哪些原则? (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成 (2)采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质 (3)采样方法必须与分析目的保持一致。 第五章 水分和水分活度的测定 1 比较几种测定水分方法的原理、适用范围及其注意点。 一、干燥法 (一)?? 直接干燥法 1、? 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 2、? 适用范围 适用于在95℃-105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 3、说明及注意事项 ○水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分 ○测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重 ○干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出,置1350C左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低 ○果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温(700C)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差:故宜采用减压干燥法测定水分含量 ○含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差 对此类样品宜采用其他方法测定水分含量 ○在水分测定中,恒重的标准一般定
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