医用聚ε-己内酯合成和热行为研究.PDF

第4卷 第4期 274 中国科技论文在线 Sciencepaper Online 2009 年 4 月 医用聚 ε- 己内酯的合成及热行为研究 李 佳 1,2 ，郑玉峰 1 （1. 哈尔滨工程大学生物医学材料与工程研究中心，哈尔滨 150001 ； 2. 哈尔滨理工大学化学工程与环境科学学院，哈尔滨 150040 ） 摘 要：以己内酯为单体，以辛酸亚锡为催化剂，开环聚合合成了可生物降解材料聚ε- 己内酯(PCL) 。探讨了 反应过程中包括催化剂用量、聚合温度、聚合时间等因素对产物相对分子量的影响。结果表明：以辛酸亚锡为 催化剂，单体：催化剂比(n(M) ∶n(I)) ＝1000 ∶1，在 140 ℃聚合 24 h ，可获得数均分子量为 3.2×104 的聚ε- 己 内酯(PCL) 。采用核磁共振谱、红外光谱等测试方法研究聚合产物的结构，并应用热分析技术研究了PCL在氮 气气氛中的热行为；并对其非等温TG数据用积分法(Flynn-Wall-Ozawa法)进行了解析。根据TG 曲线计算得到了 PCL热分解活化能为 190.0 kJ/mol。 关键词：生物材料；聚ε- 己内酯；开环聚合；分解 中图分类号：TB324 文献标识码：A 文章编号：1673－7180(2009)04 －0274 －5 Study on the synthesis and thermal behavior of biomedical poly(ε-caprolactone) Li Jia1,2 ；Zheng Yufeng1 (1. Center for Biomedical Materials and Engineering, Harbin Engineering University, Harbin 150001, China ； 2. School of Chemistry and Environmental Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150040, China) Abstract: A biodegradable poly(ε-caprolactone) (PCL) was synthesized by the ring-opening polymerization of ε-caprolactone (CL) with stannous octoate as catalyst. The effects of the amount of catalyst, polymerization temperature and polymerization time on the molecular weight of PCL were investigated. The results indicated that PCL with the molecular weight of 3.2× 104 could be obtained under 140 ℃ for 24 h and n(CL) ∶n(I)=1000 ∶1. The structure of PCL was characterized by FTIR and 1H-NMR. The thermal behavior of PCL in N2 atmosphere was studied by TGA. The data were processed by an integra