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ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29700—2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Clopidol residues in milk by Gas Chromatography-mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱法-质谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂与材料 １ 5 仪器与设备 ２ 6 试料的制备与保存 ２ 6.1 试料的制备 ２ 6.2 试料的保存 ２ 7 测定步骤 ３ 7.1 基质匹配标准曲线的制备 ３ 7.2 提取 ３ 7.3 净化 ３ 7.4 衍生 ３ 7.5 测定 ３ 7.6 空白试验 ４ 8 结果计算与表述 ４ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ５ 9.1 灵敏度 ５ 9.2 准确度 ５ 9.3 精密度 ５ 附录A ６ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱-质谱的测定方法。 本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的氯羟吡啶，用乙腈提取，碱性氧化铝柱净化，N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲 基氯硅烷衍生，气相色谱-质谱测定，外标法定量。 4 试剂与材料 以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 氯羟吡啶对照品：含量≥99 ％。 4.2 无水硫酸钠：使用前在马弗炉内500℃煅烧5 h ，冷却后，过100 目筛，备用。 4.3 碱性氧化铝：使用前在马弗炉内300℃煅烧3 h ，冷却后按每100 g 加水5 mL，混匀，干燥器中 过夜，备用。 4.4 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 4.5 三甲基氯硅烷 4.6 乙腈 4.7 甲苯：色谱纯。 4.8 氦气：纯度≥99.999% 。 １ 4.9 衍生剂：取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺99 mL，加三甲基氯硅烷