《SHT0508-1992-油页岩含油率测定法(低温干馏法)》.pdf

中华人民共和 国石油化工行业标准 SH/T 0508- 92 油 页 岩 含油 率 测 定 法 (低温干馏法) 代替 ZBh.22001-86 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用低温干馏法测定试样的含油率的方法。 本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。 2 引用标准 GB212煤的工业分析方法 3 方法概 要 将试样装于铝颤中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到52090，并保持一定时间。干馏 后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。 4 试剂与材料 4.1 凡士林:工艺用。 4.2 金 刚砂 :800号 5 仪器、设备 5.1 铝颤:见图1，有效容积 170mLt10mLo 5.2 破碎机:破碎粒度可调，供制样用。 5.3 加热炉:功率为2kW的单孔或多孔电炉。包括高温计 、热电偶(FA). 5.4 接受器:250mL三角瓶。 55‘ 称量瓶:直径60mmo 5.6 标准筛:3mm孔径、方筛。 5.7 分析天平:感量为0.lmg. 6 分析步骤 6.1 检查铝濒的气密情况 6.1.1 检查方法:用肥皂水涂在盖紧后铝瓶各接头处，或将颤体浸人水面下10一15mm,颤内充入 气体，使af内压力达1471一1961Pa(150-200mmHz0)，在此压力下保持约lmin，如无气泡发生，即认 为气密合格。若颤导出管漏气，可将连接螺帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。若颤体与颤盖漏 气，可按本方法6.1.2进行研磨。 6.1.2 研磨方法:颤体与颤盖接触面涂凡士林与800号金刚砂的混合物。颤盖小孔处装有7一8em 长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着颤体，左右转动90。角数次，然后转动 1800角，研磨时不要 中国石油化工总公 司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 1214 SH/T 0508- 92 向颤盖加压力，使颤体与颤盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清 洗干净、擦干，再重新进行气密试验，直到气密合格为止。 图1 铝颤 6.2 新铝颤在使用前先加热到5300C，恒温20min，降温卸下备用。 6.3 将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出5009置于铁盘中，在实验室条件下干燥24h后，装 人带磨口塞的广口瓶中，待用。 6.4 用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取509士0.59放人已知质量的称量瓶中，称精确至0.019, 将已知质量的样品移人铝颤中。注意不要使试样进入导出管，并力求试样表面平整。 6.5 盖上颤盖，用木褪轻轻敲紧颤盖，铝甄导出管用胶塞与已知质量的接受器连接。导出管应伸人 接受器内，伸人的长度不应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔 插人一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连(见图2)，各连接处必须气密合格。 6.6 冷却槽中放人冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。 6.7 通电加热，加热速度应按表 1中要求严格控制。加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规 定值的-59C。到达520℃时，值‘温20min，然后停止加热。 68 打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝颤和接受器，将接受器从铝颤导出管胶塞连接处拆 开。为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝颤的出口管用软木塞塞上。 6.9 擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称量(精确至0.01g),盛有冷凝物的接受器质量与空瓶 质量之差即为干馏冷凝物的质量(即油水和)。 1215 SH/T0508-92 图2 含油率测定装置图 1-铝甄;2一电炉;3一导出管;4 热电偶;5一冷接点恒温器;6一高温计;7一接受器;8一冷却槽; ，一气体导出管;10