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大 学 基 础 化 学 实 验 （非化学专业无机化学部分） 广西大学化学化工学院无机化学实验室 实验教材 .《大学基础化学实验丛书—无机化学实验》，袁天佑、吴文伟、王清等，华东理工大学出版社，2005 实验课学习方法 1．认真预习 2．做好实验 3．写好实验报告 实验报告的格式 测定实验 元素及化合物性质的实验 制备实验 综合、设计性实验 实验一 仪器的认领、洗涤和干燥 实验室规则和安全守则 一、实验目的 1. 通过沉淀反应了解提纯氯化钠的方法。 2. 练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-）。 不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去； 可溶性杂质可用下列方法除去： 在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 二、实验原理 将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。 三、仪器和药品 仪器：台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵 四、实验内容 1．粗食盐的提纯 (1) 在台秤上称取5.0g研细的粗食盐放入小烧杯中,加约20mL蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热溶解.溶液沸腾时,搅动下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）,继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了实验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀. 四、实验内容(续上页) 如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴BaCl2后不再产生混浊现象为止。 沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至一干净烧杯中。 四、实验内容 (2) 在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。 (3) 在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，直至溶液呈微酸性为止（pH≈6）。为什么？ 四、实验内容 (4) 用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。 (5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 (6) 称出产品的质量，并计算产量。 四、实验内容 2．产品纯度的检验 取少量（约1g）提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。 四、实验内容 (1) SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1mol·L-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 (2) Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。 四、实验内容 (3) Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2~3滴1mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入2~3滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。 (镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。) 五、实验注意事项 五、实验注意事项 3.抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。 b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产