纳米碳化钨粉的制备及其性能研究材料学专业论文.docxVIP

优秀毕业论文 精品参考文献资料 中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 摘要 摘要 超细晶硬质合金具有高强度、高硬度的特性，被誉为“工业的牙齿，在机 械加工、电子、医疗、军工等领域有重要用途。纳米碳化钨是制造超细晶硬质合 金的重要原料，其性能对超细晶硬质合金的性能有重要影响，纳米钨粉是制备纳 米碳化钨和其他纳米／超细钨合金的重要原材料。本论文从钨精矿出发，研究制 备了超细APT、W03、纳米钨粉，并进一步试制了纳米WC以及超细晶硬质合金， 研究过程中采用XRD法测定物相及晶粒大小，BET测定表面积，换算得到粉末的 粒度，用金相显微镜、SEM、TEM观测粉末微观形貌，成分分析法确定粉末总碳 含量(Ct)、游碳含量(Cf)．利用材料试验机、硬度计等研究了合金的力学性能。 研究获得的主要结论如下： 1．在钨冶金离子交换工艺产出的高峰液(W03200，．-2809／1)中加入专用药 剂(药剂l#)进行处理，控制APT晶体的形核期和晶核生长期，通过改 变控温方式、调整搅拌转速、控制结晶终点等措施，能够有效地控制了 晶粒的形成、长大，获得了超细APT；采用专用药剂(药剂2#)，能够 实现超细APT的固液分离，获得的APT费氏粒度为l～lO岫。 2．用氢气还原氧化钨粉末制备W粉时，正交试验结果结果表明：影响晶粒 度的次序为：还原温度料层厚度还原时间；较佳工艺为：还原温度 T=650℃，料层厚度t=4m，还原时间=60rain。 3．在推进式四管还原炉中用露点为-70C的高纯氢气还原氧化钨粉末，采 用特制舟皿，调整还原温度、装舟量、氢气流量等生产工艺参数，在最 佳实验条件下制备得到的纳米钨粉BET比表面积10 m2／g(BET粒度约 为30hm)，指标在国内领先、达到国际先进水平。 4．分别采用TEM、SEM、BET、XRD多种手段相结合，对所制备的纳米 钨粉微观组织结果进行了表征，结果表明所制备的纳米钨粉颗粒尺寸约 为30nm。钨粉的颗粒形貌主要为片状多边形或短片状，部分接近与球 状。 5．采用所研制的纳米钨粉，在氢气保护下，1050℃碳化2小时获得的纳米 碳化钨BET为3．53m2／g，颗粒大小约为lOOnm。 6．采用所研制的纳米碳化钨粉，在烧结温度为1360℃下制备的超细硬质合 金其晶粒尺寸约0．34胁，硬度达到1600 kgf／mm2，断裂韧性10．32 MPa·Hi“2已经达到国际先进水平。 III 中南大学硕士学位论文 中南大学硕士学位论文 摘要 关键词：仲钨酸铵 纳米钨粉 纳米碳化钨硬质合金 制备 IV 墅塑垡丝望型塑垡丛垒窭! 墅塑垡丝望型塑垡丛垒窭!垡翌坠￡墨望 ．叁曼塾墨△垡： ABSTRACT Ultra—fine cemented carbides，well known as“the teeth of industry’， have been widely applied in many fields of industry such as machining， electron,medical treatment,war industry due to their high-strength and hi曲一rigidity．Nanometer WC powders are the important law materials of ultra-fine cemented carbides and nanometer W powders ale the important laW materials of nanometer WC powders and nanometer／ultra—fine cemented carbides．In this thesis we used tungsten concentrate硒the raw materials to produce ultra-fine ammonium paratungstate(APT)，ultra—fine tungsten oxide(We3)and nanometer W powders．Further more we trial-produced nanometer WC powders and ultra-fine cemented carbides． The phase and grain size were exanmined by XRD，and the uniformity and microstructure of WC powders were investigated by SEM， TEM and BET．The total carbon(Ct)and free carbon(cO of ultra-