维生素A类药物分析.ppt

三氯化锑反应 （一） 条件 无水无醇 CHCl3 鉴别试验 二、 蓝 色 紫 红 (二) UV法 去水VitA（VitA3） ↓ VitA 3.TLC 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯. ▲BP2010：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 吸附剂：硅胶G 显色：SbCl3T.S.（蓝色斑点） Rf： VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA 棕榈酸酯 0.75 3.TLC 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯. ▲USP34-NF29：VA和其标准品用三氯甲烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 吸附剂：硅胶 显色：磷泪酸（蓝绿色斑点） Rf： VA 醇 0.1 VA 醋酸酯 0.45 VA 棕榈酸酯 0.7 中国药典关于维生素A的鉴别 立体异构体 氧化降解产物 合成中间体 UV法 （一） 维生素A2 维生素A3 环氧化物 维生素A醛 维生素A酸 含量测定 三、 三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。 2. 波长的选择： （1） ?1 VitA的?max（328nm） （2） ?2 ?3 分别在?1的两侧各选一点 测定对象 VitA醋酸酯 第一法 等波长差法 ??= 12nm 第二法 等吸收比法 测定对象 VitA醇 ?1=325nm, ?2=310nm, ?3=334nm 测定法（直接测定法、皂化法） （1）基本步骤: 第一步 A的选择 1）计算吸光度比值 2）判断法 第二步 求 注意：1. 2.C为混合样品的浓度。 第三步 求效价 换算因数由纯品计算而得： 效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数（IU、g） 第四步：求标示量％ 维生素A醋酸酯： 维生素A醇： 方法： （2） 第一法 维生素A醋酸酯 判断 是否在326～329nm之间 在326～329nm之间 改用第二法 是 否 求算 并与规定值比较 规定值 差值 判断差值是否超过规定值的 有一个以上超过 无超过 计算 A328（校正） 用A328计算 0 3% －15% －3% 第二法 第二法 讨 论 VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。 在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。 第十四章 第 一 组 第一节 维生素A的分析 学习要求： 掌握维生素A的化学结构、理化性质 掌握维生素A的专属鉴别反应、主要含量测定方法与原理 熟悉维生素A的有关物质、鉴别方法与原理 第一节 概 述 第二节 结构和性质 第三节 鉴别 第四节 含量测定 什么是维生素A呢？ 1.是维持人体正常代谢机能所必需的一类活性物质 。 2.主要用于机体的能量转移和代谢调节。 3.人体不能合成维生素。 概 述 梨、苹果、樱桃、香蕉、桂圆、杏子、荔枝、西瓜、甜瓜 水果类： 大白菜、荠菜、番茄、茄子、南瓜、黄瓜、菠菜 绿豆、大米、胡桃仁 主要来源 自然界： 胶类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油（鱼肝油），目前主要采用人工合成方法制取 一．结构与性质 R=H VA醇 VA1 R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯 结构特点： （1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； lǘ （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。 化学结构 VitA2 VitA3 2 .性质 a.?紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收 ＊最大吸收波长在325-328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂，最大