抗生素类药物的分析.ppt

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9.四环素在酸性条件下的降 解产物是 A. 差向四环素 B. 脱水四环素 C. 异四环素 D. 去甲四环素 E. 去甲氧四环素 * 青霉烯酸 一、 结构与性质 两性 (一) 1. 与酸、碱均能成盐 2. 强酸或强碱中溶解度↑ 酚羟基、烯醇型羟基 弱酸性 二甲胺基 弱碱性 吸湿性 (二) 多含结晶水 与金属离子生成有色配位化合物 Ca2+ Mg2+ Fe3+ Al3+ UV (三) 与金属离子络合 (四) pH3 ~ 7.5 荧光 不稳定性 (五) 1. 差向异构化 淡黄→黑 蓝色荧光 差向四环素 (土霉素、多西环素不易差向异构化) 2. 降解反应 (1)酸性下降解 λmax = 445nm λmax = 435nm 橙黄色 脱水四环素 ~ ~ TC ETC ATC EATC < < (2)碱性下降解 (荧光) 二、 鉴别试验 H2SO4反应 (一) FeCl3反应 (二) Cl-反应 (三) 1mol/L盐酸-甲醇(1→100) 0.01mg/ml UV法 (四) 荧光法 (五) UV 绿色荧光 H+ UV TLC法 (六) 正相分配薄层 色谱 IR法 (五) EDTA 克服痕量金属造成的 拖尾现象 三、 检查 · 4-差向四环素(ETC) · 脱水四环素(ATC) · 差向脱水四环素(EATC) · 盐酸金霉素(CTC) 有关物质 (一) HPLC法(2010版) 标准品对照法 盐酸四环素 吸收度 (二) 杂质吸收度 (2010版A530) 四、 含量测定 ChP、USP HPLC法(外标法) 系统适用性试验 1. 防护柱 2. 预试溶液 4-差向脱水四环素 四环素 3. RSD≤2.0% JP 比色法(标准曲线法) 标 △ 样 △ 原理 1. 熟悉抗生素类药物分析的特点及其 常规检验项目。了解抗生素类药物 的分析现状,熟悉生物学法与物理 化学法测定效价的原理及优缺点。 2. 掌握β-内酰胺类抗生素的结构、 性质、鉴别及含量测定。 第十一章 复习内容 3. 掌握氨基糖苷类抗生素的结构、性 质及鉴别,了解其检查及含量测定 4. 掌握四环素类抗生素的结构及性质,了解其鉴别、检查及含量测定 5. 了解抗生素类药物的质量考察方法 1.下列哪个药物会发生羟肟酸 铁反应 A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C 2.中国药典(2010年版)测定头孢菌素类药物的含量时,多数采用的方法是 A. 微生物法 B. 碘量法 C. 汞量法 D. 正相高效液相色谱法 E. 反相高效液相色谱法 3.属于?-内酰胺类的抗生素药物有 A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 4.能和茚三酮发生呈色反应的物质有 A.链霉素 B.庆大霉素 C.土霉素 D.氨基酸 E.苯巴比妥 5.青霉素类药物可用下面哪些方法测定 A. 三氯化铁比色法 B. 汞量法 C. 碘量法

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