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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用
Application Note:FTIR-007 红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用 天津港东科技发展股份有限公司,应用分析部 摘要:轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料,它直接影响到工 艺的运行及最终产品的质量,而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧 制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成,它们都有含氧取代基(分别为羧基、羟基和酯 基),三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景(基础油)影响,根据朗伯-比尔定律可以 得到各成分浓度与吸光度的工作曲线,将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添 加剂中各成分的浓度。 用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量,能够达到快速、准确地目的,同时完全 避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高(耗费大量试剂)的缺点。 关键词:红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定 原理 碳十六饱和酸甲酯(C17H34O2) 纯度97%; 利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有 月桂酸(C12H24O2) 纯度为97.5%; 各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm-1有特征吸收,酸和酯 正构十三烷(C13H28) 纯度为99%; -1 -1 则分别在1709cm 、1743cm 处有特征吸收),将系列标准 物质用基础油(碳链为C12~C16的煤油基润滑油)按一定比 测试条件 例稀释成标准溶液,根据朗伯-比尔定律,随浓度的增加各 分辨率: 4cm-1 溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收 扫描次数: 32次 峰的吸光度代入线性关系式,便可得知样品各成分的浓度。 检测器: DTGS 实验条件 液体池光程长测定 仪器及附件: 采用干涉条纹法,将空的固定液体池放在光路中扫描 FTIR-7600 傅里叶变换红外光谱仪; -1 -1 (扫描范围为1900cm ~600cm ),得到含有极大和极小值 液体测试附件 固定液体池(φ=30mm); 的干涉条纹,根据公式求出固定液体池的程长: 其它: 碳十二脂肪醇(C12H26O) 纯度为99%; n 1 L = ×( )×10 碳十六脂肪醇(C16H34O) 纯度为98%; 2 r1 −r2 样品测定 1、用玻璃注射器将样品小心注入液体池中(注意液池中不得有大小气泡,否则重新进样),将液体池放在光路中,以正 构十三烷谱图为背景进行扫描; -1 -1 -1 2、以各自吸收峰切线为基线,测定谱图在约1745cm 、1709cm 和1052cm 处最大吸收峰的吸光度,将得到的吸光度值代 入工作曲线,求出样品中各成分的含量。 标准曲线的建立 1、标准溶液的配置:以正构十三烷为溶剂,以各种添加剂为溶质,按质量百分比配置下列标准溶液:代入工作曲线,求 出样品中各成分的含量。 (A)铝箔轧制油标准溶液: 编号 碳十二脂肪醇(wt%) 月桂酸(wt%)
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