密封罐消解法ICP-AES测定湖积物及土壤中的微量元素-岛津分析检测.PDFVIP

密封罐消解法ICP-AES 测定湖积物及土壤中的微量元素 摘要：采用密封罐消解法前处理湖积物和土壤样品，ICP-AES法测定了湖积物GBW07423和松 嫩平原土壤GBW07424标准物质中的多元素的含量。实验结果表明，该方法线性相关系数良好 (r0.9999)，RSD1.5% ，测定结果准确，分析结果与标准值相吻合，一次进样，可同时测定土 壤中的微量元素。 关键词：地质 土壤 湖积物 微量元素 ICP-AES 土壤、湖积物中主量、次量及微量元素的测定，是农业经济规划、生态环境监测及多目标 区域地球化学研究必不可少的内容之一。电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-AES) 具有灵敏 度高、精密度好、动态线性范围宽、可多元素同时测定等特点，是地质样品中多元素，尤其是 常、微量元素同时分析的重要技术，因此广泛应用于地矿样品的分析。本文采用密封罐消解法 ICP-AES法研究测定了湖积物标准物质GBW07423和松嫩平原土壤GBW07424标准物质中的多 种元素的含量。 1 实验部分 1.1 仪器 岛津ICPE-9820 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实 验所用HNO 、HF 试剂优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 3 1.3 样品的前处理 精确称取0.025 g 试样于封闭溶样器的聚四氟乙烯内罐中，加入3 mL HNO 、0.5 mL HF， 3 盖上聚四氟乙烯上盖，装入钢套中，拧紧钢套盖。将高压消解罐放入烘箱中，190℃下保持 48 h 。冷却后，取出聚四氟乙烯内罐，在电热板上于165℃蒸发至干。然后再加入1 mL HNO 蒸发 3 至干，此步骤再重复一次。最后，用5%硝酸溶解样品残渣，并定容到10 mL。 1.4 仪器参数 对于常量元素，或灵敏度较高的元素如Sr, Mn 等，适合采用径向观测，可在较大线性范围 内准确定量分析，并可有效降低电离干扰；对于微量的元素，如Cr, Zn 等，适合采用轴向观测， 可提高检测灵敏度。利用 ICPE-9820 的轴向、径向观测自动切换功能（如图 1 所示），一次进 样，可同时获得轴向、径向测定数据，可大大节省工作时间。如图7~ 12 轮廓图中所示，“条件 1”元素为轴向观测，“条件2”元素为径向观测。仪器工作条件如表1 所示。 36 图1 轴向径向观测示意图 表1 仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 高频输出功率 雾化室 方向 类型 类型 (L/min) (L/min) (L/min) (MHz) (kW) 轴向/径向 同心 Mini 旋流 0.6 10 0.7 27.12 1.2 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线配制 使用5%硝酸配制各元素的不同浓度标准溶液于100 mL 容量瓶中，如表2 。 表2 各元素标准曲线浓度及波长 标准曲线浓度（mg/L ） 元素 波长（nm ） STD1