粉煤灰游离氧化钙含量测定.docVIP

1、仪器设备及试剂： （1）、水泥游离子氧化钙测定仪； （2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃） （3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、 50ml量筒、 1000ml量杯2支、 50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等； （4）、苯甲酸分析纯； （5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）； （6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）； （7）、酚酞指示剂； （8）、氢氧化钠分析纯； （9）、碳酸钙（基准试剂）。 2、试验前准备： （1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1): 将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。 （2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]： 称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。 （3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置： 取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算： T=m*1000/V T----（mg/ml） m----氧化钙质量（g） V----消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液体积（ ml） 3、试验步骤： 称取0.5g粉煤灰试样，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一颗搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝管的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4分钟。（整个过程，游离氧化钙快速测定仪电压控制在100~200V之间，搅拌速度不宜过高或过低）取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶并沉淀，共三次（抽气过滤时，尽可能快速地进行，以防止吸收大气中的二氧化碳）。过滤时，等上次洗涤液过滤后再洗涤下次，将滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。 4、游离氧化钙的质量分数计算： W=T×V1×0.1/m1 ? W----游离氧化钙的质量分数（%）； T----苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL)； V1----滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准标定溶液的体积（mL）； m----试样的质量（g）。