有机化学试验应用与综合训练多媒体课件-化学试验教学示范中心.pptVIP

有机化学实验综合训练 化学化工学院 刘焕蓉 实验目录 一. 无水乙醇的制备 二. 菠菜色素的提取与分离 三. 三苯甲醇的合成 四. 甲醇和水的分离 五. 茶叶中提取咖啡因 一. 无水乙醇的制备（常量法、微量法沸点的测定及回流、蒸馏、醇的性质） 实验目的 实验原理 主要试剂 实验操作 注意事项 微量法测沸点 红外光谱 思考题 95%乙醇 生石灰 无水氯化钙 无水硫酸铜 金属钠 硝酸铈氨溶液 乙酰氯 铬酸 易挥发、易燃、易爆的有机溶剂、试剂通常都不采用直接加热而采用间接加热。 要让火源离有机溶剂、试剂尽可能地远。 不能用敞口容器放有机溶剂、试剂；尽可能避免或减少有机物挥发到空气中。 常压操作时整套装置要有一处与大气相通，切不可形成封闭体系，以免因体系内压力太大而使反应物冲出或使仪器炸裂而酿成火灾或毒害。通常将整套装置的尾气排放入水槽下水道。 原理及技术： 某液态物体加热蒸发，蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压达到与外界施于液面总压力（通常指大气压）相等时，有大量气泡从液体内部逸出，液体沸腾，此时温度称为该液态物质的沸点。 纯净的液态化合物在一定的压力下有一定其固定的沸点。 沸点测定常用方法有两种，一是常量法，二是微量法。常量法的装置与蒸馏操作相同。液体不纯时沸程很（常超过3℃）.微量法测沸点液柱高约1cm. 蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题？ 蒸馏装置合乎规范要求的关键是哪些？ 蒸馏与回流时都要加沸石的目的是什么？ 素烧瓷片能否代替沸石？为什么？如果加热后发现未加沸石怎么办？ 微量法测沸点准确与否关键在哪？ 如何避免发生有机实验时火灾、爆炸事故？ 二. 菠菜色素的提取分离及光谱鉴定 实验目的 实验原理 主要试剂 实验操作 注意事项 紫外光谱 思考题 萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂志。通常称前者为‘抽提’或‘萃取’后者为‘洗涤’ 其原理是利用物质在两种不互溶[或微溶]溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。这可用与水不溶[或微溶]的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。 本实验通过应用有机溶剂将菠菜中的色素萃取出来，然后采用柱层析，及其它混合有机溶剂为洗脱剂，将其分离。 实验流程 中性氧化铝(150-160目) 95%乙醇 石油醚(60-90℃) 丙酮 无水硫酸钠 菠菜叶 正丁醇、石英砂、脱脂棉 实验目的: 溶液中物质的萃取 注意事项: 操作时应把活塞擦干 ，在离活塞孔稍远处薄薄地涂上一层润滑脂（注意切勿涂得太多或使润滑脂进入活塞中，以免玷污萃取液），塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 实验目的： 1、提纯物质。 2、分离混合物。 3、测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也有一定的意义。 实验原理： 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 实验目的： 分离、纯化和鉴定有机化合物。 5.注意事项： 1.样品溶液的体积不宜太大。 2.不要激烈震荡，防止乳化. 3.装柱轻轻敲震层析柱，使氧化铝装得平实. 1.菠菜色素提取的原理和方法是什么？ 2.柱色谱与薄层色谱、纸色谱有何异同？ 3.本实验成功的关键是什么？ 三. 三苯甲醇的合成、重结晶、熔点测定及薄层鉴定 实验目的 实验原理 主要试剂 实验操作 注意事项 核磁共振谱图 思考题  通过三苯甲醇的制备，进一步加深对 Grignard试剂反应及应用的理解与认识。 掌握重结晶及过滤的基本操作。 掌握薄层色谱的分离及显色鉴定方法。 掌握熔点的测定方法。 0.75g（0.03mol）镁屑 4.8g（3.2ml，0.03mol）溴苯 5.5g（0.03mol）二苯酮 无水乙醚 6g氯化铵 乙醇 实验目的： 很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就用回流装置。 实验目的： 回流、搅拌、滴液同时进行的装置。 实验原理： 如果是非均相反应，同时反应物之一系逐渐滴加。 实验目的：分离和纯化有机化合物。尤其是在反应物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。 使用该操作时被提纯物质应具备下列条件： 1、不溶（或几乎不溶）于水； 2、在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化； 3、在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压（一般不小于1.33kPa) 少量物质的水蒸气蒸馏，可用克氏蒸馏瓶（头）代替圆底烧瓶。 实验目的： 重结晶是提纯固体化合物的一种重要的、常用的方法之一。它适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于5%的体系 1.学习重结晶提纯