色谱法测定啤酒中甲醇.PDF

维普资讯 m ㈣ a1 康迪 日用化工有限公司 ·45 · 顶工空气Il相1’I=I色谱法测定啤酒中的甲醇 陈华磊 闫 鹏 李 梅 (青岛啤酒股份有限公司科研开发中心 266061) 1 甲醇的危害与限量 甲醇标准品，纯度为 99．9％(一级色谱纯)，在 1．1 甲醇的危害 20℃下，配制浓度为 3676mg／L的甲醇标准溶液 ，用 甲醇 ，俗称 “木精”，是一种无色易燃 的液体 ，可 无水乙醇定容至25mL。 以无限溶于酒精和水中。酒中的甲醇，是原料中含 2．3 色谱条件 有果胶质经水解及发酵而成的。用果胶质较多的原 毛细管色谱柱：JwDB—Wax，60m×0．53ram； 料酿酒 ，成品酒中甲醇的含量会增加。用一般原料 载气 ：氮气 ，纯度大于 99．999％，柱头压 7．5psi；柱 酿酒 ，也会产生一定量的甲醇。 温：50℃ (8min)；进样 口温度：110℃；FID 温度 ： 甲醇对机体有毒害 ，4～10克就可引起较严重 225o=【；尾吹：氮气 10mL／min。 的中毒。它在体内有蓄积作用 ，不易排除体外 ，其氧 顶空条件 ：样品温度 80℃，进样针温度 ll0a=【， 化产物为甲酸或 甲醛 ，毒性更大。甲酸的毒性 比甲 传输管线温度 110~C，保温时间 4Omin，加压时间 醇大6倍 ，甲醛的毒性比甲醇大30倍 。这就是为什 0．5min，进样时间0．08min，排空时间0．2min。 么极少量的甲醇有时也能引起中毒的原因。急性中 2．4 样品制备 毒的主要症状是头痛、恶心、胃部疼痛、衰弱 、视力模 啤酒样品的处理：将样品200～300mL取人带塞 糊 ，继而可能发生呼吸困难、呼吸中枢麻痹 ，甚至死 子的三角瓶中，盖上瓶塞 ，摇晃并释放气体。重复操 亡；即使恢复过来，也常发生失明。慢性中毒主要表 作直到没有气体释放 ，完成了样 品的排气。在 GC 现是黏膜刺激症状、眩晕、昏睡、头痛、消化障碍、视 顶空瓶中加人 10mL样品，并用钳子将顶空瓶密封。 力模糊和耳鸣等。 3 结果与讨论 1．2 甲醇的限量要求 3．1 定性与定量 果胶物质在过热的腐败的水果和白薯、白薯皮、 相关色谱定性结果见 (图 1、图2)，甲醇的保 留 糠麸、马铃薯以及野生植物和橡子等中含量较高，用 时间7．54min。 以酿酒，不适于饮用。以粮食为原料酿造的白酒中， P 1 甲醇不得超过每 100毫升 0．04克；薯干及代用品为 1 原料的白酒中不得超过每 100毫升 0．12克。检索 国内外资料 ，未找到对啤酒或水有 甲醇限量的要求。 2 实验部分 图 1 甲醇标准溶液的气相色谱图 2．1 甲醇检测原理 通过顶空气相色谱技术检测甲醇。样品被放置 PA 15 到顶空瓶中加热 ，甲醇挥发进人顶空瓶的顶空部分 ， 10 5 此顶空的一部分 自动地被顶空进样