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地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定.PDF
第 17 卷 第 6 期 2001 年 12 月 山 东 地 质 ( ) 文章编号 :1009 - 0258 2001 06 - 0051 - 04 地球化学样品中痕量锗的 氢化物发生 - 原子荧光法测定 许庆福 ,周长祥 ,张文娟 ( 山东省地质科学实验研究院 , 山东 济南 250013) 摘要 : 采用断续流动进样方式的原子荧光仪 ,测定地球化学样品中的痕量锗 ,方法测定下限 - 6 为 0 . 04 ×10 ,线性范围0～500μ gL ,精密度为 1. 6 % ,样品加标准回收率 98. 1 %～103 . 5 % , 经标准样品验证 ,方法准确可靠 。 关键词 : 氢化物发生 原子荧光法 ; 锗 ; 地球化学样品 中图分类号 : P595 ;P575. 3 ;P575. 4 文献标识码 :A 地球化学样品中锗的测定有分光光度法 、极谱法 、石墨炉原子吸收法等 ,但都难以同 氢化物发生 原子荧光法相比。因该方法作为原子光谱中一种高效分离富集技术 ,具有灵 敏度高 、干扰少 、速度快等特点 ,仪器装置也比较简单 ,便于实现自动化 。但在以往测试工 作中 ,多采用稳定性较差的无极放电灯和温度较高的石英原子化器 ,分析精度和灵敏度较 差[ 1] 。本文使用特制的锗编码空心阴极灯 ,原子化器为具有低温 自动点火装置的屏蔽式 石英炉 ,采用断续流动进样方式 ,精度和灵敏度都有很大提高 。 1 实验部分 1. 1 仪器 ( ) AFS2201 型双道原子荧光光谱仪 北京海光公司 采用特制锗编码空心阴极灯 ,灯电 ( ) 流 90mA 脉冲值 ;屏蔽气和载气流量分别为 400mLmin 和 900mLmin ;光电倍增管负高压 为 320V ;读数为峰面积 。 1. 2 主要试剂 ( ) ρ( ) 1 锗标准储备液 Ge = 100mgL ; (2) 标准溶液ρ( Ge) = 1. 00mgL ; ( ) ( ) ( ) 3 还原剂 :称取 4 . 0 克 KBH 溶于 100mL KOH 5gL 溶液中 现用现配 ; 4 (4) 载流 :φ( H PO ) = 5 % 。 3 4 所用试剂均为分析纯 ,所用水为去离子水 。 收稿 日期 :2001 - 11 - 13 ;修订日期 :2001 - 12 - 10 ;编辑 : 孟舞平 ( ) 作者简介 :许庆福 1963 - ,男 , 山东成武人 ,工程师 ,主要从事岩石矿物及水质分析工作 。 第 17 卷 第 6 期 2001 年 12 月 52 山 东 地 质 1. 3 样品处理 ( ) 称取 0 . 1000～0 . 5000g 样品于聚四氟乙烯坩埚中 ,加少许水湿润 ,加 1 + 1 磷酸 5mL , 浓硝酸 5mL ,高氯酸 1
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