2-技能点2：重铬酸钾法铁含量的测定(精).pptVIP

职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程 铁含量的测定 承担院校 宁波职业技术学院 引入 思考：铁含量是哪个等级？ 如何测定铁的含量呢？我们可选择重铬酸钾法测铁的含量（无汞法） 1．能力目标： （1）能用氧化还原法测定Fe2O3含量； （2）能正确选择所用仪器和药品； （3）能配制重铬酸钾标准溶液； （4）能对实验数据进行处理； （5）能对分析结果进行评价。 2. 知识目标 （一）氧化还原法测定Fe2O3含量。 （二）氧化还原平衡 （三）原电池和电极电位 （四）影响电极电位的因素 （五）电极电位的应用 （六）氧化还原法 重铬酸钾法测铁，需用一定量的HgCl2,造成环境污染。近年来推广不使用HgCl2的测铁法（俗称无汞测铁法）。其原理是称取一定量的样品。用硫-磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继而用TiCl3定量还原剩余部分的Fe3+，当Fe3+ 定量还原为Fe2+之后，过量的一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为五价的钨化合物，俗称钨兰，故指示剂溶液为蓝色。滴入K2Cr2O7溶液，使钨兰刚好退色，而稍过量的Ti3+在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。 实验原理 在定量的还原Fe3+时，不能单用SnCl2，因为酸度下，SnCI2不能很好地还原六价钨为五价钨。故溶液无明显的颜色变化。采用SnCl2 - TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+ ，过量的一滴TiCl3与NaWO4作用生成钨兰。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试样时，易出现大量四价钛盐沉淀。影响测定。试液中Fe3+已经被还原为Fe2+后，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，使溶液呈现稳定的紫色即为终点。 其反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-====2Fe2++ SnCl62- Fe3++ Ti3++H2O=2Fe2++ TiO2 + 2H+ Cr2O72-+6Fe2++14H+====2Cr3++6 Fe3++7H2O 实验试剂 K2Cr2O7(s)：基准试剂或优级纯。 硫磷混酸溶液：150 mL 浓H2SO4缓缓加入700 mL 水中，冷却后再加入150 mL 浓H3PO4， 二苯胺磺酸钠指示剂：2 g/L， 含铁试样：（FeSO4·7H2O） 浓HCl SnCl2溶液(50g/L)：称取5g SnCl2·2H2O溶于100mL 1:1 HCl中，使用前一天配置， TiCl3溶液，15g/l.取100ml150g/l TiCl3试剂与200ml1：1HCl及700ml水混合，贮于棕色瓶中； 实验步骤 1、配制0.017mol/L K2Cr2O7标准溶液： 准确称取1.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，加适量水溶解，转移到250mL容量瓶中，定溶，摇匀，计算准确浓度。（若容量瓶为200mL，则应称1.0g左右。） 2、预处理 趁热用滴管小心滴加SnCl2溶液以还原Fe3+，边滴便摇，直到溶液由棕黄色变为浅黄色，表明大部分Fe3+已被还原。假如4滴Na2WO4和60ml水，加热。在摇动下逐滴加入TiCl3至溶液出现浅蓝色。冲洗瓶壁，并用少量自来水冲洗锥形瓶外壁使溶液冷却至室温。小心滴加稀释10倍的K2Cr2O7标准溶液，至蓝色刚刚消失。 3、将试液加水稀释至150mL，假如15mL硫磷混酸，再加入5-6滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点。 4、平行测定3次，计算铁的质量分数和相对平均偏差。 注意事项 用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否责反应速度慢黄色退去不易观察，使SnCl2过量过多，在下一步中不易完全除去。由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 在硫磷混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 数据处理 项目 1 2 3 K2Cr2O7质量 容量瓶容积 K2Cr2O7标液浓度 试样质量 滴定管初读数 滴定管末读数 K2Cr2O7标液体积 Fe的百分含量 Fe的平均百分含量 相对偏差 相对平均偏差 实验结果分析 根据计算结果，判断氢氧化钠中铁含量是属于哪个等级？