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第三讲 表面（层）成分分析技术 研究内容及分析技术特点 XPS/AES/SIMS技术 EPMA技术 * * 在成分分析谱仪中的定性、定量分析技术，如何使用标准样品保证分析质量？ 思考题 三 玩具中有害重金属元素分析 金属结构复杂零件（器件）元素分析 测定高纯水中微量杂质 汉阳陵陶俑彩釉的元素分析 中草药中多种微量元素的同时测定 化学元素分析技术应用实例 分析基本原理：作用性质—检测的特征物理量、检测器分辨率、检测元素范围、信号来源空间； 定量分析方法：定量分析精度—质量损失、元素损失；定量分析分辨率； 实验技术：常规分析方法；最重要分析功能；特殊分析技术； 化学元素分析技术特点及特性比较 表面1～3nm； 全元素（H、He除外） 筒镜型能量分析器 俄歇电子 的动能 俄歇电子能谱仪 表面2～5nm 全元素（H、He除外） 半球型能量分析器 原子轨道的光电子结合能 X射线光 电子谱仪 体相检测 元素由元素灯决定 光电倍增管 特征波长谱线强度的衰减量 原子吸收光谱仪 体相检测 全元素 分光元件、光电倍增管 原子光谱灵 敏线的波长 原子发射光谱仪 D＞100μm； H： μm～mm Z：11—92； 4—92； Si（Li）固体探测器、X光子计数器 特征X射线的 波长及能量 X射线荧 光光谱仪 D＞1μm； H ＞1μm Z：11—92； 4—92； Si（Li）固体探测器、X光子计数器 特征X射线的 波长及能量 电子探针 分析仪 信号来源空间 （微区分析能力） 检测元素范围 （元素灵敏度） 检测器性质 （检测器分辨率） 特征物理量 （分析依据） 仪器 类别 化学元素分析仪器分析基本原理比较 微区分析：表面元素的化学成像 深度剖析和薄膜界面的化学价态分析 表面元素定性分析 表面元素半定量 分析 俄歇电子 能谱仪 离子束剥离技术 变角XPS技术 元素的化学价态分析 表面元素定性分析 表面元素半定量 分析 X射线光电子能谱仪 还原氢化物、间接原子吸收 单元素定量分析 单元素定量分析 原子吸收 光谱仪 全元素定量分析 全元素定性、半定量、定量分析 原子发射 光谱仪 薄膜厚度、化学元素面分布测试 无标样定量分析 （基本参数法） 表层元素定性、半定量 分析； X射线荧光光谱仪 表层元素的线分布及面分布测试； 固体试样表层元素 定性及相对定量 表层元素定性、半定量 分析； 电子探针 分析仪 特殊分析技术 最重要分析功能 常规分析方法 仪器类别 化学元素分析仪器实验技术比较 测定表面元素组成及表面元素化学态 测定元素在表层的分布-元素在表面的横向分布及深度（纵向）分布 表面组分分析技术研究内容 成分 SCANIIR 中性粒子碰撞诱导辐射 成分、结构 RBS 卢瑟福背散射谱 成分、结构 ISS 离子散射谱 成分 SNMS 次级中性离子质谱 成分 SIMS 次级离子质谱 微区成分 IMMA 离子探针质量分析 成分、化合态 XPS x射线光电子谱 成分 DAPS 消隐电势谱 成分 SXAPS 软x射线出现电势谱 成分 EDXS 能量弥散x射线谱 成分 ILS 电离损失谱 成分 AEAPS 俄歇电子出现电势谱 微区成分 SAM 扫描俄歇探针 成分 AES 俄歇电子能谱 主要用途 简 称 分析方法名称 Good Yes Bad MLs Good Good Good Good 10-2-10-3 Good No XPS Yes Yes Good MLs Good Good Yes Yes 10-2-10-3 Good No AES Yes No Bad ML - Bad Bad Bad 10-2-10-3 Good No ISS Bad Yes Good ML- MLs - Good Bad Bad 10-4-10-5 Bad Yes SIMS 理论数据完整性 无损检测 空间分辨率 表面探测深度 识谱难易 谱峰分辨率 化学态判断 定量分析 最小可检测灵敏度 元素灵敏度均匀性 测氢 *