基质固相分散萃取鄄分散液相微萃取鄄气相色谱质谱法测定-分析化学.PDF

第43 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 137 ~140 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140549 基质固相分散萃取鄄分散液相微萃取鄄气相色谱质谱法 测定土壤中拟除虫菊酯类农药 1 1 2 *1,2 成 昊摇 张丽君 摇 张 磊摇 张占恩 1 2 (苏州科技学院环境科学与工程学院,苏州215009)摇 摇 (江苏省环境科学与工程重点实验室,苏州215009) 摘摇 要摇 建立了基质固相分散萃取鄄分散液相微萃取鄄气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊 酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。 最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C 固相萃取粉末研磨5 min,混 18 合物以10 mL丙酮洗脱并浓缩至0.4 mL,加入20 滋L 四氯化碳和5 mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取 1 滋L沉积相进GC鄄MS分析。3 种拟除虫菊酯类农药在 5 ~ 200 滋g/ kg 范 围内有 良好 的线性关系 (r 逸0.9989),平均加标回收率为86.5% ~108.0%,相对标准偏差小于7.8% (n=3),检出限为 1.00 ~2 1.48 滋g/ kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。 关键词摇 基质固相分散萃取;分散液相微萃取;气相色谱质谱;拟除虫菊酯;土壤 1摇 引摇 言 [1] 拟除虫菊酯类农药具有生物降解性好、低毒等特点,是继有机氯、有机磷农药之后的第三代农药 , [2] 但其对鱼、家蚕和蜜蜂等非靶标生物有很高的毒性 ,土壤中未被降解的拟除虫菊酯随地表径流及雨水 [3] 冲刷等作用进入水体,对水生生态系统构成威胁 ,因此,土壤中拟除虫菊酯农药污染被广泛关注。 [4] 基质固相分散萃取(MSPD)是由Baker 等在1989年首次提出了一种快速,简便,低成本的样品前 [5] [6] [7] 处理手段,在食品 、动植物组织 和环境样品 的农药残留分析中被广泛应用。 分散液相微萃取 (Dispersive liquid鄄liquid microextraction,DLLME)是近些年来发展起来的一种操作简单、快速、成本低、环 [8] [9,10] 境友好且富集效率高的萃取技术 ,主要用于分离与富集水体中重金属和有机污染物 。