药物检验工-03基本仪器分析.pptVIP

* 五、容量仪器校准操作时的条件 校准工作是一项技术性较强的工作，所以对实验室所用仪器必须有一定的要求。例如： 1．天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2．温度计的分度值应为0.1℃。提前1小时将水放置天 平室。 3. 室内温度变化不超过1℃，室温最好控制在20±5℃。 4.滴定管水流不宜过快，一般控制在每秒3-4滴，放完后，需停止数秒，才能读数。 * 容量仪器的校准实验 【实验目的】 （1）了解容量仪器校准的意义与操作规程。 （2）熟悉容量仪器校准的操作规程容量 （3）掌握滴定管的绝对校准方法及移液管与容量瓶的相对校准方法和操作技术。 【实验仪器与试剂】 仪器：电子天平（200/0.0001g）、温度计（最小分度值0.1℃）、秒表、具塞锥形瓶（50ml）、酸式滴定管（25ml）、腹式吸管（25ml）、容量瓶（100ml）、洗耳球、烧杯、洗瓶、石蜡、红丝线、剪刀 、棉花签、坐标纸、滤纸。 试剂：95%乙醇（供干燥仪器用）、纯化水。 * 【滴定管绝对校准】 1.检定的方法：衡量法或称量法 2.检定的技术要求 （1） 滴定管的玻璃应清澈、透明。 （2）分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 （3） 滴定管应具有下列标记： 厂名和商标、标准温度 （20℃）、等待时间 t xx S、用法标记 量出式用“Ex”、标称总容量与单位 xx ml和准确度等级 A、B。 * 3. 检定仪器与要求 （1） 万分之一天平 （2） 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 （3） 分度值为0.1秒的秒表。 （4） 称量杯、测温筒、检定架。 （5） 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 （6） 检定点 1～10ml：半容量和总容量二点： 25ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。 B级：0～12.5ml，0～25ml二点。 50ml：A级：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。 B级：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四点。 检漏和使用的方法：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘（图1），倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转180°后，再倒过来试一次。在使用中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以免沾污和搞错。操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头（图2），当操作结束时，随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束后立即将瓶塞盖好。 图 1 图 2 容量瓶的使用 1、配置溶液 （1）称量 A.如果是固体试剂，应先在台秤上称出所需质量的试剂。并转移至烧杯中，加少量蒸馏水溶解 B.如果是液体试剂，应用量筒量出所需体积的液体先移入烧杯中，加入适量蒸馏水稀释 （2）.溶解 注意，搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞 用玻璃棒缓缓搅拌，加速溶解 2.转移 用玻璃棒引流 A.引流时玻璃棒伸入容量瓶内的一端紧靠容量瓶内壁 B.烧杯口紧靠玻璃棒倾倒。注意离容量瓶口不能太远 3.洗涤 蒸馏水 用蒸馏水冲洗烧杯内壁及玻璃棒2-3遍， 并将洗液也转移至容量瓶中 4.定容 继续向容量瓶中加蒸馏水， 到刻度线以下1 cm～2 cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超过刻度）。 5.摇匀 （1）塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底 （2）把容量瓶反复倒转（约10次），使溶液混合均匀 注意: 1、容量瓶是量器，不是容器，不宜长期存放溶液，若溶液需长期使用,应将溶液转移到试剂瓶中。 2、不可加热。 移液管的洗涤方法: ??? 将少量欲移取溶液倒在一个洁净的烧杯中.右手拇指和中指捏住移液管管颈上方,移液管下部尖端插入溶液中,右手拿洗耳球,压出球中空气后,将球的尖端接在移液管管口,慢慢松开左手,使溶液吸入管内约1/3容积后,移去洗耳球,用右手食指迅速堵住管口.取出移液管,平握移液管,慢慢转动数次后,将移液管下部略为提高,右手食指松开后再堵上,使溶液流入管颈部位,使管颈部位得到充分洗涤.如此洗涤2-3次后,用滤纸吸去管尖端内外的水珠.? 移液管使用 1. 将洗好的移液管插入待移取的溶液中,管尖端在液面下1-2厘米处,用以上吸取溶液的操作同样吸取溶液,直到高于刻度.移去洗耳球,右手