《HJT74-2001-水质氯苯的测定气相色谱法》.pdfVIP

iJ 中华人 民共和国环境保护行业标准 H.1/T 74一2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法 Waterquality-Determinationof chlorobenzene-Gaschromatography 2001一09一29发布 2002一01一01实施 国 家 劝屯境 有呆 护 总 局 发 布 HJ/T74-2001 前 言 为了配合 污《水综合排放标准》等有关标准的贯彻实施，制定本标准 本标准适用于地表水、地下水及废水中氯苯的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准委托国家环境监测总站负责解释。 HJ/T74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法 范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中氛苯的测定。 本标准用二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液直接或者经浓缩后注人附有氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪分析测定。 当水样为100mL时，方法最低检出浓度。.01mg/L. 采用二硫化碳溶剂萃取水中氛苯进行气相色谱仪分析，苯系物，抓苯类化合物为常见的干扰物质。. 本方法可将苯系物，氯苯类化合物有效地分离，而不干扰氯苯的定量测定。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1 载气:氮气，纯度99.99%. 2.，.2 嫌烧气:氢气，纯度99.99%. 2.1.3 助燃气 :空气。 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 2.2.1 氯苯(C6H,Cl):色谱纯。 2.2.2 二硫化碳(CSC:分析纯，经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在，使用前做提纯处理。 2-2.3 无水硫酸钠(Na2S0,):在300C烘箱中烘烤4h，放入干燥器，冷至室温，装入玻璃瓶备用。 2.2.4 氯化钠(NaCI):分析纯。 2.2.5 抓仿(CHCI,):分析纯。 2.2.6 丙酮(CH,COCH,,):分析纯。 2.2.7 甲醇(CH,OH):优级纯。 2.2.8 乙醇(C}H,OH):优级纯。 2.2.9 玻璃棉(过滤用):在索氏提取器上用丙酮提取4h,晾干后备用。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考((3-3)有关的内容。 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂，抓仿((2.2.5). 3 仪器 3.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。 3.2 记录器:与仪器相匹配的记录仪。 3.3 色谱柱 3.3.1 色潜柱类型及特征:不锈钢(玻璃)色谱柱，长3m，内径3mm. 3.3.2 填充物 3.3.2.1 载体 chromosorbW (AW-DMCS)60-80a。 3.3-2.2 固定液:SE-30(甲基硅酮)，最高使用温度280C, I12.3 液相载荷量:SE-30为10%. 3.3.2.4 涂渍固定液的方法:在天平上称量占涂渍好担体重量 10%的SE-30置于小烧杯中，用氯仿溶 HJ/T742001 解，其量需足够浸没担体，将溶液转移到圆底烧瓶中，加人称量好的欲涂渍的担体，安装上冷凝管，在电 热套上加热回流1h,然后拔下冷凝管，将其氯仿挥发掉。最后将担体放在培养皿中，用红外灯烤干 备用 3.3.3 色谱柱的填充方法:将色谱柱的尾端(接检测器一端)，用硅烷化玻璃棉塞住，接通真空泵。另一 端通过软管接一漏斗，将固定相徐徐倾人色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气，并振动色谱 柱，使固定相在色谱柱内填充紧密。装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端。 3.3.4 柱子的老化:将填充好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较低流速通入氮气。温度维 持250C，老化24h。