《HJT40-1999-固定污染源排气中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法》.pdf

国家环 境保护 总局标 准 固定污染源排气中苯并((a)龙的测定 H,1/T40-1999 高效液相色谱法 Stationarysourceemission-Determinationofbenzo(a)pyrene- Highperformanceliquidchromatography ， 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放的苯并(a)tL测定 1.2 当采气体积为1.0m，样品定容1.0ml，色谱进样量为10川时、苯并(a)-t,的检出限为2ng/m, 定量测定的浓度范围为7.6ng/m-4.0Ixg/mo 2 方法原理 用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并(a)花，提取液通过费罗里硅土 层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱吸附在柱上的苯并(a)花，经浓缩后在配有荧光检测器 的高效液相色谱仪上测定。 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试荆和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。 4.1 纯水 用‘去离子水(或蒸馏水功口高锰酸钾，在碱性条件下用全玻璃蒸馏器重蒸馏。在蒸馏全过程中应始终 保持紫红色，否则应补加高锰酸钾。所得纯水经本法的空白检验，应无显著干扰峰 4.2 甲醇 用全玻璃蒸馏器加碱重蒸，收集馏分，经。.45Fm微孔滤膜过滤后使用。经本法空白检验，应无显 著干扰峰。 4.3 二氯甲烷 用全玻璃蒸馏器加碱重蒸馏，经本法空白检验无干扰峰。 4.4 丙酮 经与4.3相同的步骤处理 4.5 环己烷 经与4.3相同的步骤处理 4.6 费罗里硅土(Florisil);60-100目，色层分析用。 在400C加热2h，冷却后用水((4.1)调匀至含水量11%，密封保存于磨C7试剂瓶中。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000一01一01实施 352 HJ/r40-1999 4.7 苯并(a)I}L标准储备液 准确称取固体苯并(a)花标准物质20.0mg,溶于60ml环己烷((4.5)中，转移至100ml容量瓶中， 用环己烷(4.5)稀至标线。或用苯并(a)t}L标准溶液，用环己烷(4.5)或二氯甲烷((4.3)稀释成浓度为200 pg/ml的溶液 上述储备液应保存在3-5C冰箱中。 4.8 苯并(a)ttr标准使用液 吸取标准储备液((4.7)1.00ml于 100ml容量瓶中，用环己烷 (4.5)或二氯甲烷(4.3)稀释至标线 由于使用的仪器灵敏度或分析样品浓度不同，此标准使用液浓度应按需要改变 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪:配备有荧光检测器。 5.2 反相色谱柱 5.2门 柱材质:不锈钢柱 5.2.2 柱特性:柱长 15^25cm，柱内径4.6mm, 5.2.3 柱填料:5pmLichrosorbRP-18(即ODS)或5pmHypersilODS, 5.3 索氏提取器(脂肪抽提器):烧瓶容量50ml, 5.4 层析柱:长150mm、内径 10mm的圆柱形玻璃柱，下部玻璃活塞不涂润滑油。 5.5 K-D浓缩器:附25mlK-D浓缩瓶(带刻度)。 5.6微量注射器:1.otd,5.o[l,lo.opl,50.op1, 5.7 小玻璃珠或沸石、玻璃棉、玻璃纤维滤纸:400C加热 lh后存放于具磨 口玻璃瓶中。 5.8 其他常用玻璃器皿 5.9 恒温水浴锅:温控可调节。 5.10 烟气采样仪 按GB/T16157-1996中8.3.3对应普通采样管法采样),8.4.2(对应皮托管平行测速采样法)、 8.5.2(对应动压平衡型等速采样管法),8.6.2(对应静压平衡型等速采样管法)配置采样仪器。选用与采 样仪器相匹配的无胶玻璃纤维滤筒或超细玻璃纤维滤膜取样。 6 样品的采集和保存 6.1 采样位置和采样点 按GB/T16157--1996中8.1确定采样位置和采样点。