《HJT73-2001-水质丙烯腈的测定气相色谱法》.pdfVIP

中华人 民共和国环境保护行业标准 xJ/T73一2001 水质 丙烯睛的测定 气相色谱法 Waterquality-DeterminationofAcrylonitrile- Gaschromatography 2001一09一29发布 2002一01一01实施 国 家 , j竟 i呆 护 总 局 发布 735 HJ/T73-2001 月叮 言 为了配合((污水综合排放标准》等有关标准的实施，制定本标准。 本标准适用于废水中丙烯睛的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准委托中国家环境监测总站负责解释。 HJ/T732001 水质 丙烯睛的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了测定废水中丙烯睛的直接进样气相色谱法。 本标准适用于废水中丙烯睛的测定 本方法最低检出限为0.6mg/-1 2 试荆和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 载气和辅助气 2.1.1 载气 高纯氮，纯度99.9900 2.1.2 燃烧气:氢气，纯度为99.9%. 2.1.3 助燃气:空气。 2.2 配制标准样品使用的试剂 2.2门 色谱标准物:丙烯睛，优级纯。 2.2.2 实验用水:确认不含丙烯睛的二次蒸馏水。 2.3 标准溶液的配制 2.3门 储备溶液:称取100mg丙烯96(2-2-1)于盛有部分蒸馏水(2.2.2)的100ml容量瓶中，用蒸馏 水(2.2.2)定容并混匀。该储备溶液的浓度为1000mg/l 注意:在丙烯睛转移过程中，可用移液管或微量注射器;丙烯睛液体应直接滴入水中，不能和瓶颈接触，动作要 快速 2,3.2 中间溶液:用lom工单标线吸管取储备溶液(2.3.1)10m工，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水 (2_2.2)定容。该中间溶液的浓度为100.0mg八。 2.3.3 气相色谱分析用标准工作溶液:根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用蒸馏水分别稀释中间 溶液(2.3.2),配制成几种不同浓度的标准工作溶液，在2^-5C避光储存，现用现配制。 3 仪器和设备 3.1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。 3.2 色谱柱 3.2.1 色谱柱类型:填充柱。 3.2.2色谱柱材质:硬质玻璃柱，长Im;内径2^-3mm, 3.2.3 色谱固定相:GDX-502(6。一80目)，最高使用温度为200(、。 3.2.4 色谱柱的老化:用较低的载气流速通人氮气，在1h内升至140C，在此温度老化8h,在老化过 程中注人较浓的标准样品。 3.2.5 色谱柱的柱效能和分离度:在本方法给定的色l,分析条件下，色谱柱分离度大于。.9 微量注射器:5Pi。 HJ/r73--2001 4 采样和样品保存 4.1 采样:用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞，不得有气泡 4.2 样品保存:采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在2--5C冰箱中保存，不得超过24h 5 色谱分析 5.1 色谱分析条件 5.，.，载气流速30m工/。卫。 5.1.2 色谱柱温度:140c。 5.1.3 汽化室及检测室温度:工80Ca 5.1.4 记录仪 5.1.4，纸速:10cm/h 5.1-4.2 衰减:根据样品中被测组分的响应值大小，调节记录仪的衰减。 52 校准 5.2.1定量