蒸发光散射检测器ELSD 简介.pdfVIP

大纲 常规检测器的回顾 ELSD的检测原理 ELSD与常规检测器的比较 ELSD在药物分析上的优点 ELSD的维护 质量保证 必威体育精装版的发展 总结 常规检测器的回顾 - 紫外可见UV/Vis - 示差折光RI - 荧光Fluorescence - 质谱Mass Spectrometry 检测器的应用分布 MS4% 其它3% FLuorescence8% ECD10% UV/Vis 65% RIELSD10% 紫外/可见检测器UV/VIS 优点： • 易于操作 • 可靠性 • 费用相对低廉 • 溶剂梯度兼容 • 对样品没有破坏性 • 相对灵敏度高 紫外/可见检测器UV/VIS 局限性 • 没有好的发光基团的化合物响应较差 • 溶剂的使用上受紫外截止波长的限制 荧光检测器Fluorescence 优点： •很好的灵敏度 •很好的选择性 •受流速和温度的变化影响很小 荧光检测器Fluorescence 局限性 •线性范围窄 •操作复杂-需要对化合物和仪器的变化了解透彻 •某些物质如氧气会熄灭荧光-必须严格脱气 •能够自然产生荧光的化合物不是很多 •衍生方法复杂 示差折光检测器RI 优点： •通用性-对几乎所有的物质具有相应 •宽的动态线性范围 •易于操作 示差折光检测器RI 局限性 •检测灵敏度不高 •对于温度和压力的波动敏感 •平衡慢 •检测既有正峰也有负峰 •不能进行梯度洗脱 •流动相预先混合后的效果好于泵在线混合的 质谱MS 优点 •灵敏度高 •选择性好 •提供化学结构信息 质谱MS 局限性 •购买费用高 •操作复杂 •需要经常维护 蒸发光散射检测器ELSD •发展历史 •检测原理 •局限性 •优点 •在药物分析中的应用 发展历史 • 第一台商业化的产品出现在80年代初期 • 最早的应用集中在聚合物的分析上 • 90年代初期，更多其它方面的应用 • 目前，应用在广泛的领域 独特的检测方法 检测三部曲 雾化 溶剂的蒸发 检测 第一部：雾化 色谱柱流出物通过喷雾器针孔 与氮气混合形成均匀的雾状液滴 第二部：溶剂的蒸发 液滴通过加热的漂移管 溶剂蒸发 只有样品颗粒保留 第三部：检测 样品颗粒通过流动池 激光 “撞击”颗粒被散射 光电二极管检测散射光 检测角度为90℃，避免虚假 信号(90℃折射/衍射光；90℃反射光) 两种类型ELSD A型-所有液滴进入漂移管及流动池(又称为 “无气溶胶分流 No Aerosol Splitting”) B型-部分液滴分流排掉；只有一部分进入 漂移管及流动池( “气溶胶分流Aerosol Splitting”) A型ELSD-不分流操作 所有样品从喷雾器 进入漂移管及流动 池 需要较高温度才能 完全蒸发流动相； A型ELSD只有不分 流一种操作模式 B型ELSD-气溶胶分流操作 部分样品被排掉 较低的温度已足 够蒸发所有溶剂 B型ELSD只有分 流一种操作模式 Alltech2000(ES)型ELSD 唯一提供两种操作模式的ELSD，在任何流动 相及样品分析条件下均达到最佳结果 一台仪器，两种操作 撞击器(Impactor)关-所有液滴进入漂移管及流 动池(A型ELSD-无分流) 撞击器(Impactor)开-部分液滴被排除，只有一 部分进入漂移管及流动池(B型ELSD-气溶胶分流) 采用新型专利 “气溶胶分流技术” US Patent #6229605 撞击器关模式 撞击器与气溶 Drive Shaft 胶流向平行 所有样品流过 Impactor ‘Off’ 漂移管到达流通 池 Nebulizer Optics Exhaust