第二章走分析样品的制备.ppt

关键：最佳灰化温度、时间 温度低，灰化不完全，残存碳粒易吸附金属，偏低 　　温度过高，挥发损失 450～550℃ 促进灰化完全的方法 去离子水洗涤→过滤→灰化 添加辅助灰化剂： MgSO4、MgO、AlCI3等 灰化容器选择 陶瓷、玻璃：热传导性较好，成本低 　　　　　　易污染，易破碎（温度变化快） 坩埚 白金（铂）：污染少，热传导好 　　　　　　成本高 石英：耐腐蚀、吸湿性强，易恒重 　　　成本较高，易碎 2）湿式分解（强酸消化）法 优点： 器具简单 被测元素不容易挥发 容器污染少 缺点： 空白实验 分解（凯式）烧瓶 （1）H2SO4 + HNO3分解法 HNO3: 分解蛋白质，反应温和 H2SO4: 分解碳水化合物、脂肪 加HNO3消化至无棕色烟雾，加H2SO4；提高分解速度 （2）H2SO4 + HNO3 + HCIO4分解法 注意事项： HCIO4加热易爆炸，避免干枯 HNO3充分分解后加入HCIO4 74% HCIO4分解，强氧化剂 经常冲洗通风橱 （3）HNO3 + HCIO4分解法 高钙含量食品 干法灰化、湿法消化比较 小 多 需 短 湿法消化 大 少 无 长 干法灰化 挥发物损失 试剂用量 专人 时间 ３、蒸馏法 挥发性物质 混合物各组分挥发度不同，分离 除去干扰组分、被测组分的分离 收集馏出液进行分析（甲醇、双乙酰） １）常压蒸馏 　冷却后沸石需重加 提纯液体有机化合物 挥发、不挥发的物质分离 沸点相差＞30oC液体混合物分离 第二章 分析样品的制备 （样品的采取、制备、处理与保存） 本章要求 什么是采样？如何做到正确采样？ 如何进行实验样品的制备？如何保存实验样品？ 样品的预处理方法有哪些，如何选择？ 在进行食品质量分析时，如何选择分析方法？ 食品分析步骤 样品处理 含量测定 分析结果表示与数据处理 化学、仪器分析 数学 非常重要、复杂 样品处理 自身体系，食品分析的主要对象 取样 样品制备与保存 待测组分分离（提取、纯化、浓缩、富集） 干扰物质的排除 一、样品的采取 （一）采样 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品)的过程 1、定义 2、采样原则：代表性 采集的样品必须具有代表性 采样方法必须与分析目的保持一致 避免预测组分化学变化或丢失 防止、避免预测组分的玷污 处理过程尽量简单易行 装置尺寸与样品量适应 3、采样前需要清楚的问题 采样地点、现场条件 样品主要组分、含量范围 分析测定项目 可能存在的物质组成 （二）样品的分类 检样：由组批或货批中所抽取的样品 由整批食品或物料的各个部分采取的少量样品 原始样品：各份检样的混合 平均样品： 原始样品按照规定方法混合均匀，均匀地分出一部分 项目检验、复检样品、保留样品（1个月) （三）采样方法：随机抽样、代表性抽样 所有物料的各个部分都有被抽到的机会 根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分组成和质量的样品 分层取样 生产过程流动、定时取样 组、批取样 定期抽取货架商品取样 亲自动手 （四）采样要求与注意事项 1、了解内容： 生产日期、批号、代表性、均匀性、采样数量 2、采样量： 三份：检验、复验、备查或仲裁，每份0.5Kg 3、采样容器：硬质塑料瓶或聚乙烯制品 4、外埠食品： 卫生许可证、生产许可证、检验合格证或化验单 发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况 5、食品厂、仓库、商店采样 生产批号、生产日期、厂方检验记录、现场卫生 运输、保存条件、外观、包装容器等 无采样记录样品不得接受检验 6、液体、半流体（植物油、鲜乳、酒、饮料等） 充分混匀后采样；样品分别存放在3个干净的容器中 7、粮食、固体食品：每批上、中、下三层不同部位取样 8、肉类、水产等：按分析项目要求分别采取不同部位的样品、或混合后采样 9、罐头、瓶装食品、其它小包装等： 根据批号随机取样 同一批号取样量：250g以上不少于6个 250g以下不少于10个 10、掺假食品、食品中毒：典型性 11、检验后样品的保存：1个月 易变质食品不予保留 检验取样——可食部分（以检验的样品计算） 12、感官不合格产品：不必检验，直接判为不合格 （五）采样数量 送检样品的采样数量，至少为全部检验样品用量的4倍 1、均匀固态样品 采样次数（同一批号） 　S：采样次数 　N：被检物料数目（件、袋等） 上、中、下三层取样（检样） 混合→原始样品 2、罐头、饮料 按生产批号取样，1/3000 尾数超过1，000，增加1罐 每批次基数多于