SL 85_硫酸盐的测定 (EDTA滴定法).pdfVIP

中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 滴定法 总则 主题内容 本标准规定用 络合滴定法测定水中的硫酸盐 适用范围 本方法适用于硫酸根 含量在 范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适 用范围 干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最 小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全 过量的钡在 为 的氨缓冲介质中以铬黑 作 指示剂 添加一定量的镁 用 二钠 乙二胺四乙酸二钠 盐溶液进行滴定 从加入钡 镁所消耗 溶液的量 用空白试验求得 减去沉淀硫酸盐后剩余钡 镁所耗 的溶液量 即可得出消耗于 硫酸盐的钡量 从而间接求出硫酸盐含量 水样中原有的钙 镁也同时消耗 在计算硫酸盐含量时 还应扣除由钙 镁所消耗的 溶 液的用量 仪器 锥形瓶 滴定管 加热及过滤装置 常用实验设备 试剂 标准滴定溶液 称取 二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中 移入 容量瓶中 再加蒸馏水稀释到标 线 用下法以锌基准溶液 或碳酸钙基准溶液 标定其准确浓度 精确称取 高纯锌 溶于 盐酸溶液 中 待其全部溶解后移入 容量瓶中 用 水稀释至标线 即锌基准溶液 吸取此液 置锥形瓶中 加 水及 氨缓冲溶液 放约 铬黑 指示剂 摇匀后 用 标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红 水利部 批准 实施 色变为蓝色即为终点 记录用量 用下式计算其浓度 式中 标准滴定溶液浓度 标准滴定溶液体积 锌基准溶液浓度 锌基准溶液体积 氨缓冲溶液 称取 氯化铵溶于 水中 加 浓氨水 用水稀释至 铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加 干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮 于棕色瓶中 钡镁混合溶液 称取 氯化钡 和 氯化镁 溶于 水中 移 入 容量瓶中 用水稀释至标线 盐酸溶液 氯化钡溶液 称取 氯化钡 溶于水中并稀释至 步骤 水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于 试管中 加 滴盐酸溶液 滴氯化 钡溶液 摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量 表 硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系 硫酸盐含量 取样体积 钡镁混合液用量 浑浊情况 数分钟后略浑 稍浑浊 浑浊 生成沉淀 生成大量沉淀 取少量稀释 根据表 大致确定硫酸盐含量后 用无分度吸管量取适量水样于 锥形瓶中 加水稀释至 大于 者浓缩至 滴加盐酸溶液 使刚果红试纸由红色变为蓝色