GB/T 17362-1998黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法.pdf

Ga/T17362-1998 前 言 该标准无国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准规定了扫描电镜X射线能谱仪对黄金饰 品进行无损定量分析的技术要求和规范，适用于各种纯金饰品和K金饰品含金f的测定 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并负责技术归口。 本标准由中国有色金属工业总公司北京有色金属研究总院、核工业部北京地质研究院、冶余部北京 钢铁研究总院共同负责起草 本标准主要起草人;刘安生、张宜、毛永静 中华人民共和国国家标准 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法 GB/r173621998 nondestructivemethodofX-rayEDS analysiswithSEM forgold,jewelry 范围 本标准规定j用扫描电镜的X射线能谱仪对黄金饰品金含量进行无报的定量分析方法的技术要 求和规范 本标准适用干对各种纯金饰品和K金饰品含金量的测定，也可适用于各种镀金、包金、锻压 金等表面含金层厚度大干3un，的饰品表面层含金量的测定。本标准也适用于电子探针X射线能谱仪 又寸黄金饰品的分析 2 }I用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的口1能ht GB/t4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T15074-94 电子探针定量分析方法通则 GB/T17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则 3 分析方法原理 在扫描电镜中，当具有一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被照射区发射出各个元素的特征X 射线，利用半导体探测器对不同能量的X射线进行色散的特性，对接收的信号进行放大、处理和分析， 可获得各元素的特征X射线峰的能量分布及其强度值，再通过与相应的标准样品的X射线谱的对比测 定.以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果 4 仪器和材料 4.1扫描电子显微镜。 4.2K射线能潜仪 4.3 超吉波清洗器 44 无水乙醇，丙酮 4.5 电吹风机 4.6K金标样一套 5 标准样品 5.1黄金饰品通常只含有金、银、铜三种元素，在有些情况下，还可能含有锌、镍、锅等元素， 5.2 标准样品的选择原则。 国家质量技术监督局1998一05一08批准 1998一12一01实施 GB/T17362--1998 5.2.1 对Au75%时，用Au标样(A,,99,99?/)。 5.2.2 对Au75%时，采用18K金标样 5.2.3 对Ag,Cu,Ni,Cd,Zn等采用全国微束分析标准化技术委员会推荐的纯元素标样 6 试样 6门 首先将黄金饰品试样表面作净化处理，放人盛有无水乙醇或丙酮溶液的烧杯中.置于超声波清洗 器中进行超声清洗5nun,取出用电吹风机吹千。 62 对各类不同的黄金饰品建议选用下列表面，作为分析表面: 戒指和耳环:环的外表面或侧面 手镯:环的侧面 项链、手链 将其盘绕成一盘状。 耳坠、项坠、领花、胸花和各种形状复杂的饰品:选用最大的平整表面。 金质纪念币:任选币的正、反面平整部分 对镶嵌有玉石、宝石等非金属饰品的首饰，应尽量避开这些镶嵌物和焊接点，选用最大的平整表面 6.3 试样装入所用仪器的样品座内，调节分析面尽量与样品座上表面取平，试样要固定牢固，不能晃动 (最好用双面导电胶带固定)。并要与样品台保持良好的导电通路 7 测里条件的选择 7.1 加速电压l}z选择25kV 7.2 调节电子束入射束流的大小.通常为1X1。一，-3X100A，保证x射线总计数率在200。一 3000cps范围内，死时间30%. 7.3 被分析特征x射线系的选择 7.3门 推荐采用的线系: Au:采用M线系;Ag,Cd:采用1,线系;Cu,Zn,Ni等 采用K线系 7.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，应使全谱总计数量200000，一般为loo 了.