GB/T 14427-1993锅炉用水和冷却水分析方法　铁的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 Gs/T 14427一93 铁 的 测 定 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem -Determinationofiron 1 主题内容与适用范围 本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。 本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。 2 弓}用标准 GB6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 1,10-菲罗琳分光光度法 3.1 方法概要 水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸经胺还原成亚铁，在pH 为1-5的条件下，亚铁和1,10一菲罗琳反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm 本方法测定范围为5^200yg儿 大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除 用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。 3.2 试剂 3.2.， 浓盐酸(G.R.级)。 3.2.2 浓氨水(G.R.级)。 3.23 ION(-/V)盐酸)t}胺溶液。 3.2.4 0.1%(mIV)1,10一菲罗琳溶液:称取Ig1,10-菲罗琳溶于100mL无水乙醇中，用工级试剂水稀 样至11摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。 3.2.5 乙酸乙酸钱缓冲液:称取100g乙酸按溶于I级试剂水中，加入200ML冰乙酸，用I级试剂水 怖释Y1L,摇匀后贮存。 3.2.6 铁标准溶液。 3.2.6.1铁贮备溶液(1mL含100pgFe):称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%0以上)于80^-100mL 1m01A,盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸按，煮沸数分钟，冷却至室温 移入1L容量瓶 中.用I级试剂水稀释至刻度 3.2.6.2铁工作溶液((1mL含1ggFe)吸取上述铁贮备液10.00mL，注入1I容量瓶中，加入10MI. 、mol,I盐酸溶液，用I级试剂水稀释至刻度(使用时配制)。 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计，并附有 100m。比色皿。 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施 GB/T 14427一93 3.3.2 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用I级试剂水充分冲洗千净。 34 分析步骤 3.4.1工作曲线的绘制: 3.4.1.1 按表1取一系列铁工作液于一组50mL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度 表 1铁标准溶液的配制 编 号 0 1 2 3 4 5 6 ? 8 铁 〔作液体积,.I, 0 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 相当水样含铁量+FB/I 0 5 10 20 40 80 120 160 200 3.4.1.2 将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的125mL锥形瓶中，各加人2mL盐酸 (1十1)，加热浓缩至体积略小于25mL。冷却至30℃后，加盐酸轻胺溶液1mL，摇匀，静止5min，加 0.1/0x1,10一菲罗琳溶液5mL,摇匀后每个锥形瓶中各加一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试 纸恰由蓝色转变为红紫色，此时pH为3.8-4.1,然后各加乙酸一乙酸按缓冲液5ml.,摇匀后移入原 50ml,容量瓶中，用工级试剂水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510nm,100mm长比色皿，以I 级试剂水为参比测定吸光度。 注:为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色)，一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水(1+ 1)逐摘调节 3.4.1.3将各所测吸光度减去编号为“0”的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应铁含量用最小二乘 法进行回归计算，得