GB/T 12577-1990冷冻机油絮凝点测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 GB邝 12577一.0 冷冻机油絮凝点测定法 Refrigeratoroils-Determinationofflocpoint 1 主.内容与适用范围 本标准规定了冷冻机油与致冷剂混合，在封闭的情况下测定冷冻机油絮凝点的方法。 本标准适用于矿油类冷冻机油，也适用于合成油类冷冻机油。 之 引用标准 SH0004 橡胶工业用溶剂油 8 方法棍要 将1mL试样和6mL致冷剂在试验管里混合，互溶后放人絮凝点测定仪冷浴中，按一定速度逐 渐降温冷却，在光照下观察，当其中开始有乳浊或絮凝现象出现时，记下此时的温度。出现这种现象 时的最高温度作为该试样的絮凝点，以 “℃”表示。 4 仪册与材料 4.1 仪口 4.1.1 试验管:见图la或图1b，均由硼硅玻璃制成。 4.1.2 絮凝点测定仪:见图2。 4.1.8 注冷剂浴:见图3，容积约1.5,1。 4.1.4 球型封闭盖帽:见图4，由翻硅玻璃制成。 4.1.5 固紧弹簧夹:见图5。 4.1.6 12号标准球型磨口连接头:见图6.由硼硅玻璃制成。 4.1.7 注射器:1，lOmL。 4.1二 不锈钢注射针:长型9号。 4.1二 温度计:一7。一500C、一80一60℃和。一100C，分度值均为1℃。 4.1.10 真空泵:真空度能达到lopao 4.1。11 水浴。 4.1.12 减压器:0一25MPa，分压。一2.5MPa. 4.1.18 转换开关。 4.，.14 分流控制阀。 4.1.15 干燥塔:500mL。 4.2 材料 4.2.1 干冰。 4.2.2 变色硅胶。 4.2.3 溶剂油:符合SH0004要求 国家技术监怪局leg。一12一41批准 119x91一10一01实施 GB/T12577一二 肠 试剂 5.1 致冷剂:F,=或其他致冷剂。 5.之 无水乙醇:化学纯。 准备工作 6.1 取两支试验管，用注射器分别注人1mL试样，然后将试验管放于沸水浴中，与装有转换开关 的抽空干燥装置连接 (对盖帽式试验管应用图6连接头连接，并以弹簧夹夹持)，开启真空泵，在 10一20Pa压力下抽空千燥0.5h，以避免在试验降温冷却时出现冰结晶，造成在高于絮凝点温度时出 现沉淀而导致测定误差。 二2 将经过抽空干燥的两支试验管从水浴中取出稍冷后，放人已经降温到一70~一78℃的注冷剂浴 中，转动转换开关使其与致冷剂加注系统连接相通，开启致冷剂钢瓶阀门，在约IOPa压力下加注致 冷剂至试验管7mL标线处，关闭致冷剂钢瓶阀门，封闭试验管:对盖帽式试验管，迅速换上球型封闭 盖帽，并以固紧弹簧夹紧固，取出摇动使试样与致冷剂互溶混匀1对熔封式试验管，应在低温下迅速 进行熔封，并要注意安全，藏好防护眼罩和手套。 了 试验步骤 7.1 将装好试样和致冷剂的试验管放人絮凝点测定仪冷浴中，使试样和致冷荆的混合液面至少在冷 浴液面以下50mm处。 7.2 开启搅拌系统，以洁净的干冰或其他冷却方式使冷浴降温，降温速度为1C/min，直到在光照 下观察到有沉淀析出，这时混合液发生乳色浑浊但能透光，读取并记录此时的温度 (读取至。.5C)， 该温度即为试样的絮凝点。 7.3 对用于蒸发温度低于0℃的试样，则可以直接将试验管放人已冷却至0℃的冷浴中。为了粗略 地预测试样的絮凝点，也可以将试验管以5C/min的降温速度降温。 8 梢密度 按下述规定判断试验结果的可靠性 (95 置信水平)。 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于2.VC, . 报告 取重复测定的两个絮凝点结果的算术平均值作为测定结果。 GB/T12577-90 口 翻 侧 带 侣 睡 中 臼 a 盖帽式试验管 b 熔封式试验管 图 1 试验管