GB/T 9695.8-1988肉与肉制品　氯化物含量测定.pdf

中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 氯化物含量测定 GB/T 9695.8-88 Meat and meat products-Method for determination of chloride content (Reference method) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准等效采用国际标准 ISO 1841—1981 “肉和肉制品——氯化物含量的测定”。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银, 用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物 含量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 硝基苯(HG 3—963) 。 4.2 硝酸(GB 626):1:3 溶液。 4.3 冰乙酸(GB 626) 。 4.4 蛋白质沉淀剂。 4.4.1 试剂Ⅰ 将 106g 亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6 ·3H2O 〕(GB 1273)水中,并稀释至 1000mL。 4.4.2 试剂Ⅱ 将 220g 乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2 ·2H2O 〕(HG 3—1098)溶于水中,并加入冰乙酸 30mL, 用水稀释至 1000mL。 4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN 标准溶液 先将硝酸银在 150℃的温度下干燥 2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其 16.989g 溶于 水中,用水稀释至 1000mL。 4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN 标准溶液 4.6.1 配制 将约 9.7g 硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至 1000mL。 4.6.2 标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液 1mL 作指示剂,用硫 氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。 按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。 N2v2 N1 = ━━━━(1) v1 式中：N1——硫氰酸钾标准溶液的当量浓度； V1——滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL; N2——硝酸银标准溶液的当量浓度； v2——标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL 。 4.7 硫酸铁铵饱和溶液。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备。 5.2 绞肉饥：孔径不超过 4mm 。 6 试样 6.1 按 GB 9695.19 取样。 6.2 至少取有代表性的试样 200g,将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封 的容器里,防止变质和成分变化,试样应尽快分析,最迟不超过 24h 。 7 分析步骤 7.1 试样前处理 称取处理好的试样 10g,精确至 0.001g,全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水 100mL, 置于水浴中,加热 15min,不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温,然后依次加入试剂Ⅰ 和试剂Ⅱ各 2mL,每次加液后都充分摇匀。室温下静止 30min,将内容物全部移入容量瓶中, 用水稀释至 200mL,摇匀,过滤,滤液备用。 注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时,在(7.1) 去蛋白过程中,在盛试样的锥形瓶中,要先加入 0.5g 活性碳,再加入 100mL 热水。 加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后,要用 1 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 至 7.5～8.3,并用 pH 计检 验。然后再使锥形瓶在室温下静置 30min,定容后过滤。 7.2 测定 精密吸取滤液 20mL 于锥形瓶中,加入硝酸溶液 5mL 和硫酸铁铵指示剂 1mL。 精密吸取硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中,加入硝基苯 3mL,并充分混匀,用力摇动以 凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定,直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准 溶液的体积,精