《GBT13595-1992-烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 烟叶中拟除虫菊醋杀虫剂残留量 GB/T 13595一92 的测定方法 Amethodforthedeterminationofpyrethroids residuesintobaccoleaves 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定烟叶中拟除虫菊酷杀虫剂残留量的一种方法。 该方法适用于同时测定烟叶中六种拟除虫菊酷杀虫剂 拟除虫菊酷杀虫剂及测定范围 农 药 名 称 最低检测浓度，mg/kg 甲氰菊蹄 0 0 6 3 功夫菊酣 仓 8 0 1 氯菊醋 以 0 2 1 氯氰菊酷 压 4 8 0 氰戊菊醋 以 8 0 0 澳氰菊醋 以 0 2 5 2 取样 2.1 烟叶取样 2.1.1 数量 取样以检验批为单位，每检验批最多不超过100。件。每批的包装及等级必须是同一的。 50件以下取2件; 51一100件取4件; 101一15。件取5件; 151一200件取6件; 20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取 1件。 2,1.2 方法 打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片。所取的 烟叶样品装人塑料袋里，密封作为原始样品。 2.2 样品制备 将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二 份(每份250g)，作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签.注明品名、 日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。 国家技术监督局1992一08一15批准 1992一09一01实施 GB/r13595一92 注:在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批 总样。 3 测定 3门 原理 以丙酮提取烟叶中残留的六种拟除虫菊酷农药，用石油醚萃取，经凝结法和弗罗里硅土柱 层析净化，然后用气相色谱仪测定。 3.2 仪器 12门 气相色谱仪并配备下列装置 3.2.1.1 电子捕获检测器(Ni63ECD); 3.2.1.2 玻璃色谱柱0.5m(长)X3mm(内径)，色谱柱填充物:2%OV一101+3%ApiezonL/Gas ChromQ(80-100目)。 12.2 电动搅拌机(4000r/min); 3.2.3 旋转蒸发器; 3-2.4 锥形瓶(300mL); 3.2-5分液漏斗(500mL); 3.2.6 抽滤瓶; 3.2.7 布氏漏斗; 3.2.8 层析柱:C17cm(长)X1cm(内径)〕，层析柱填充物:层析柱底部垫少量脱脂棉，上加约2cm无 水硫酸钠，4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍振动使之充实。 3.3 试剂 I11 丙酮，分析纯。 13.2 石油醚，分析纯。 I13 乙酸乙酷，分析纯。 3.3.4 氯化钠，分析纯。 I15 无水硫酸钠，分析纯。 3-3-6 弗罗里硅土((60 80目)，使用前经130℃烘4h，保存于干燥器中备用。 I17 凝结液:2g氯化钱,4mL磷酸分别加人400mL蒸馏水中。 I18 标准农药的含量 a. 甲氰菊酷 含量99.9%;