GB/T 4634-1996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法).pdf

GB/T4634一1996 前 言 本标准是根据GB/Tl.1一93标准化工作导则对GB4634-84煤中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方 法(原子吸收分光光度法)进行修订。主要修订内容有: 1根据颁布的法《定计量单位》、煤《质分析试验方法一般规定》及 煤《质及煤分析有关名词术语》的 有关规定对原标准中不规范的术语、符号、单位等进行了修改。 2 根据多年的实践经验，对原标准试验步骤中个别操作繁琐的环节作了删改 3 增加了容量瓶一条，并加注说明防止试验用玻璃器皿污染的措施 本标准从生效之日起，同时代替GB4634--84, 本标准附录A为标准的附录 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司化验室、四川煤 田地质研究所。 本标准主要起草人:张传智。 中华人民共和国国家标准 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法 GB/T4634一1996 (原子吸收分光光度法) 代替 GB4634--84 Determinationofpotassium,sodium,iron,calcium,magnesiamand manganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod 1 范围 本标准规定了煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法，适用干褐煤、烟煤、无烟煤灰中钾、钠、铁、钙、 镁、锰的测定 2 原理 样品经高氯酸一氢氟酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂斓或银消除铝、钦等对钙、镁的干扰，用乙炔 一空气火焰进行原子吸收测定。 3 仪器设备 3 1 原子吸收分光光度计。 2 3 光源:钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。 3 3 分析天平:感量。.1mg, 4 3 电热板:温度可调。 3 5 聚四氟乙烯柑祸:30mL. 6 3 容量瓶:50ml :为防止污染，在试验中使用的所有玻璃器皿必须用1+9盐酸溶液清洗干净，特别是测定钾钠用的容量瓶需经 3-97热盐酸溶液清洗后检验无钠离子溶出才能使用。 试剂 所用试剂除特别规定外，均为优级纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氟酸(GB620) 4.2 高氯酸(GB623). 4.3 盐酸(GB622). 4.4 斓溶液(50mgLa/ml):称取高纯(99.99%)三氧化二谰29.4g于400mL烧杯中，加50mL水， 缓缓加入(1+ll盐酸100MI，加热溶解，冷后移人500MI容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料 瓶中。 4.5锯溶液(50mgSr/ml):称取经重结晶提纯的氯化银，’(SrCI,·6H}0)152g于400ml烧杯中，加 水溶解，移入1000ml一容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 Ei-:1)氯化鳃提纯方法:7000g氯化铭(SrCli6H,0)加水400mL，加热至70℃左右溶解，趁热加入400mL乙醉， 低温玉结品后抽滤，在40-s0L下烘干 4.6铝溶液(1mgA120a/mL):称取氯化铝(AICI3·61-120)4.7369于400mL烧杯中，加水溶解，移入 国家技术监督局1996一12一19批准 1997一07一01实施 Gs/T4634一 1996 1000g容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 4.7钾标准储备溶液(1mgK,O/ml):称准在500C、灼烧30min的高纯氯化钾(99.99%)1.5829g于 400ml,烧杯中.加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 4.8 钠标准储备溶液(1mgNa20/ml):称准在500℃灼烧30min的高纯氯化钠(99.990o)1.8859g 于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入