实验二 食用醋中醋酸质量浓度的测定.pptVIP

实验二：食用醋中醋酸质量浓度的测定 药学系实验教学中心 一、实验目的 1、掌握食用醋中醋酸含量的测定原理和方法。 2、通过食用醋中醋酸含量的测定，学习酸碱滴定法。 二、滴定管的使用1、分类 酸式滴定管（a）：不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动； 碱式滴定管(b)：碱式滴定管不能存放具有氧化性的溶液，如KMn04、I2等，以避免橡皮管与溶液起反应。 2、滴定前工作 1）准备。酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，是否有漏水现象；碱式滴定管检查玻璃珠能否控制出液。 2）洗涤。先用洗液浸洗、再用蒸馏水洗涤，最后用滴定溶液润洗2－3次，以除去滴定管内残留的水分。 3）装液。在滴定管中加入操作溶液前应注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。 排除气泡的方法： 酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡； 碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，气泡随之逸出(图)。 3、滴定 1）滴定操作一般是左手握塞，右手持锥形瓶，左手滴液，右手摇动。 2）接近终点时，滴速要慢，以半滴或1／4滴地进行滴定，以免过量。 3）对于滴定管尖端的液滴可用触及锥形瓶内壁的方法转入瓶中，并用洗瓶将滴液冲入被滴定液中。 4）最好每次滴定都从0．00ml刻度开始，这样可以消除因上下管径不匀所引起的误差。 5）滴定结束后；滴定管内的溶液应弃去，不要倒回原瓶，以免污染瓶内溶液。 6）为了使读数准确，在滴定管装满和滴定结束后，必须等1～2分钟再读数，以使附着在内壁的溶液流下来。 7）读数必须读至小数点后第二位，即要求估计到0.01ml。 三、容量瓶的使用 1、检查是否漏水。 检查方法：在容量瓶中装蒸馏水至标线，盖好瓶塞，左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，倒立2min，然后观察瓶塞周围是否有水渗漏；若不漏水，将瓶直立，把瓶塞转动一下，再倒过来试验一次，确认不漏水方可使用。 2、配制溶液时应塞紧瓶塞，将容量瓶上下反复倒转使溶液充分混匀。 四、实验原理1、滴定过程 2 指示剂选择 1)酚酞 酸滴定碱时：颜色由红刚好褪色 碱滴定酸时：颜色由无色到浅红色 2)甲基橙 酸滴定碱时：颜色由黄到橙色 碱滴定酸时：颜色由红到橙色  3 计算方法 ρ（HOAc）=c(NaOH).V(NaOH).M(HOAc)/Vs 式中： ρ（HOAc）为食用醋中醋酸的质量浓度；c(NaOH)为NaOH标准溶液浓度； V(NaOH)为滴定所消耗NaOH标准溶液的体积； M(HOAc)：醋酸的摩尔质量； Vs为取用食用醋试样的体积。 五、实验用品 仪器： 碱式滴定管，移液管，容量瓶(250 mL)，锥形瓶，量筒，洗瓶，洗耳球 试剂： 食用白醋 (市售)，酚酞，0.1mol/LNaOH标准溶液 六、实验内容 1、准确移取25.00 mL食用醋于250 mL容量瓶中，加新煮沸的冷蒸馏水（去除蒸馏水中所含CO2对含量测定的影响）稀释至刻度，混匀。 2、取25.00mL上述稀释后的食用醋溶液于250mL锥形瓶中，加入60mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，且30 s不褪色即为终点。记录所消耗的NaOH标准溶液的体积。 3、平行测定三次，要求三次滴定之间所消耗NaOH标准溶液的体积的最大差值不超过±0.04 mL。计算食用醋试样中醋酸的质量浓度。 五、注意事项: 1、开始滴定时，速度可稍快些。此时出现指示剂的粉红色会很快消失；当接近终点时，粉红色消失较慢。就应逐滴进行。粉红色在半分钟内不消失，即可认为已达终点。 2、在滴定过程中，液滴可能溅在锥形瓶内壁上，因此，快到终点时，应该从洗瓶中用少量的水把这些溶液冲洗下来。 六、思考题： 1．食用醋为多种有机酸的混合溶液，但在测定时为何只能测定总酸含量，而不能测定各种酸的含量?若要测定各酸的含量，应采用什么样的方法？ 2．哪些因素影响测定食用醋中醋酸的质量浓度的准确度? * * 食用醋中除含有醋酸外，还含有少量其他有机酸，如甲酸、丁酸、乳酸等。在用NaOH标准溶液测定食用醋中醋酸的含量时，这些酸都NaOH中和，因此测定的是总酸含量，但通常以醋酸的含量来表示。 滴定反应方程式为 NaOH+HOAc＝NaOAc+H20 化学计量点时溶液pH约为8．7，选用酚酞做指示剂。