复合多孔磨料的设计合成及其抛光特性-高分子化学与物理专业论文.docxVIP

常州大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进 行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。 本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权的说明 本学位论文作者完全了解 常州大学 有关保留、使用学位论文 的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常 州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分 内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。 必威体育官网网址论文注释：本学位论文属于必威体育官网网址范围，在 年解密后适 用本授权书。非必威体育官网网址论文注释：本学位论文不属于必威体育官网网址范围，适用本 授权书。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 导师签名： 签字日期： 年 月 日 Ⅰ Ⅰ 中 文 摘 要 本文以改进的无皂乳液聚合法制备了纳米尺寸的聚苯乙烯 (PS) 微球作为内核，以硝酸铈为铈源，采用原位化学沉淀法制备了不同 壳层厚度的 PS/CeO2 复合微球；通过 St?ber 法和无皂乳液聚合法分 别制得了实心的 SiO2 和 PS 作为内核，以正硅酸乙酯为硅源，除去 模板剂后得到了具有不同微观结构的核壳型二氧化硅/介孔二氧化 硅 (以下简称 SiO2-mSiO2)、核壳型聚苯乙烯/介孔二氧化硅 (以下简 称 PS-mSiO2) 复合微球。利用傅里叶转换红外光谱仪 (FT-IR)、场 发射扫描电镜 (FESEM)、动态光散射分析仪 (DLS)、透射电子显微 镜 (TEM)、X 射线衍射仪 (XRD) 和热重分析仪 (TGA) 等手段对 样品的结构进行表征。将所制备的复合微球对二氧化硅介质层进行 化学机械抛光 (CMP)，用原子力显微镜 (AFM) 考察抛光表面的微 观形貌，考察了复合磨料的微观结构对 CMP 性能的影响。主要结 果如下： (1)以改进的无皂乳液聚合法和无皂乳液聚合法分别制备了粒径 为 100 nm 以下和 180~260 nm 左右的 PS 微球；采用 St?ber 法制备了 粒径在 230 nm 左右的实心 SiO2 微球。 (2)以带负电荷的 100 nm PS 微球为内核，采用原位化学沉淀法制 备了不同粒径的具有核壳结构的 PS/CeO2 复合微球，复合微球壳层包 覆均匀且厚度大约为 5~20 nm；以实心 SiO2 微球为内核，采用软模板 法和改进的 St?ber 法制备了 SiO2-mSiO2 复合微球，壳层为连续状且 存在介孔孔道，壳层厚度约为 35~84 nm。经氮气吸附-脱附测试测得 壳层中孔道的平均孔径大约为 3 nm 左右；以带正电荷的 180~260 nm PS 微球为内核，采用软模板法和改进的 St?ber 法对复合微球的微观 结构进行调控，制备具有不同内核尺寸和不同壳层厚度的 PS-mSiO2 复合微球，壳层为连续状且存在介孔孔道，壳层厚度约为 32~60 nm。 经氮气吸附-脱附测试测得壳层中孔道的平均孔径大约为 2.6 nm 左 右，同时讨论了核壳结构复合微球可能的形成机理。 (3) PS/CeO2复合微球的CMP结果表明：选取壳层厚度为13 nm的 PS/CeO2复合微球作为抛光磨料时，当pH=10.5的条件下，材料的去除 率随着抛光压力的增大而增大；当抛光压力适中时，抛光后的表面几 乎无划痕，表面粗糙度的Ra值和RMS值分别为0.201和0.265 nm；当抛 光压力为4.5 psi的条件下，材料的去除率也随着pH增大而增大；当pH 适中时，最终得到较光滑且无明显划痕的超光滑表面，经测定样品 表面的粗糙度Ra和RMS值分别为0.172和0.237 nm。 (4) 将 PS/m-SiO2 复合微球样品配制成抛光浆料对二氧化硅介质层进 行抛光，并与酸催化条件下制备的 PS/m-SiO2 复合微球作对比。通过 AFM 形貌图可以发现两种不同壳层结构的复合磨料抛光后的抛光效果相差不 大。抛光后的晶片表面都较为平整，看不到任何划痕和凹坑等表面缺陷 的存在，获得了较好的抛光表面质量，表面粗糙度 RMS 值分别为 0.201 和 0.196 nm。但 PS/m-SiO2 复合微球的 MRR 几乎是 PS/SiO2 复合微球的 3 倍，分别为 123.10 和 47.14 nm/min。 关键词：核壳结构；介孔；复合微球；化学机械抛光 Ⅱ Ⅲ Ⅲ ABSTRACT In this paper, nano-sized polystyrene (PS) microspheres we