不同添加物对聚维酮碘溶液稳定性的影响讲义教材.pptVIP

不同添加物对聚维酮碘溶液稳定性的影响 添加物：碘化钾、碘酸钾、EDTA 2.2方法 2.2.1稳定性试验方法 加速试验方法为，温度为54℃条件下恒温放置14天，试验结束后取样检测，检查pH值和有效碘含量。 2.2.2检验方法 （1）pH值的测定。按照pH值测定法测定，记录数据。 （2）有效碘含量测定。精密量取本品适量（约相当于有效碘0.25g）,置100mL容量瓶中并加入醋酸5滴。用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝色），继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次平均值进行计算。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的I。 2.2.3 试验分组 （1）聚维酮碘原液的制备，取5000mL纯水于大烧杯中，开启机械搅拌，边搅拌边向其中倒入南京南大药业有限责任公司生产的含量为10.2%的聚维酮碘原料，配制成含量为1.5%左右的高浓度的聚维酮碘溶液，即为下文中的聚维酮碘原液。 （2）为考证样品的稳定性，取相同原液700 mL（配制成1000mL含量为5%左右的聚维酮碘溶液）含不同添加物的5个剂量组样品，用磷酸盐缓冲液和固体氢氧化钠控制其pH值在 5.0左右。按照南京南大药业有限责任公司GMP文件中《液体碘伏检验质量标准》检测其碘含量，并计算出其有效碘含量的变化值，结果见下表3-1,3-2,3-3,3-4,3-5。 （3）5个剂量组样品分组，分别见下文所示。 三、结果与讨论 3.1试验结果 新鲜配制的5%的聚维酮碘溶液分别置于常温下和54℃恒温箱中14天后，再次测定其有效碘含量以及含量的变化值，结果分别如下表所示： 表3-1 A组： ①不加任何添加物， ②加1g碘化钾（KI）, ③加1g碘酸钾（KIO3）, ④加1g 乙二胺四乙酸（EDTA）, ⑤加1g KI、KIO3, ⑥加1g KI、EDTA, ⑦加1g KIO3、EDTA 编号 有效碘含量（%） 室温下14天后有效碘含量（%） 54℃恒温14天后有效碘含量（%） 碘含量下降值（%） ① 0.54 0.503 0.502 20.7% ② 0.53 0.475 0.474 17.50% ③ 0.54 0.524 0.523 16.60% ④ 0.55 0.521 0.520 18.90% ⑤ 0.53 0.489 0.488 14.80% ⑥ 0.54 0.526 0.525 15.40% ⑦ 0.55 0.519 0.518 15.20% 图3-1 表3-2 B组： ①不添加任何添加物， ②各加入0.5g KI、KIO3、EDTA， ③各加入1g KI、KIO3、EDTA， ④各加入1.5g KI、KIO3、EDTA， ⑤各加入2.0g KI、KIO3、EDTA 编号 有效碘含量（%） 室温下14天后有效碘含量（%） 54℃恒温14天后有效碘含量（%） 碘含量下降值（%） ① 0.54 0.503 0.502 20.7% ② 0.54 0.512 0.511 10.2% ③ 0.53 0.527 0.527 8.7% ④ 0.52 0.508 0.507 11.8% ⑤ 0.55 0.485 0.484 14.6% 图3-2 表3-3 C组： ①加入1g KI、1g EDTA和0.3g KIO3, ②加入1g KI、1gEDTA和0.6g KIO3， ③加入1gKI、1g EDTA和0.9g KIO3， ④加入1g KI、1g EDTA和1.2g KIO3， ⑤加入1gKI、1gEDTA和1.5gKIO3， ⑥加入1g KI、1g EDTA和1.8g KIO3 编号 有效碘含量（%） 室温下14天后有效碘含量（%） 54℃恒温14天后有效碘含量（%） 碘含量下降值（%） ① 0.49 0.412 0.412 9.6% ② 0.51 0.450 0.450 8.8% ③ 0.51 0.497 0.497 3.5% ④ 0.48 0.472 0.472 2.3% ⑤ 0.46 0.443 0.443 3.1% ⑥ 0.53 0.484 0.484 5.5% 图3-3