测定生物样品中的戊巴比妥-Agilent.PDFVIP

测定生物样品中的戊巴比妥 应用简报 法医学与毒理学 作者 摘要 Joe Crifasi 在Agilent 220 四极杆离子阱系统上采用 CI-MS 模式开发了一种鉴定及定量生物样品中戊 圣路易斯大学 巴比妥的方法。戊巴比妥的工作线性范围为2-20 µg/mL。对于戊巴比妥的分析，在减少 法医毒理学实验室 样品基质干扰、提高信噪比同时兼具高选择性和灵敏度方面，气相色谱四极杆离子阱质谱 美国密苏里州圣路易斯市 联用仪的优势不可低估。 Ron Honnold 前言 安捷伦科技公司 戊巴比妥 一种短效巴比妥类药物，可供口服、肌注或直肠给药，有游离酸和钠盐两种 美国加利福尼亚州圣克拉拉市 形式。人用范围包括癫痫治疗、术前镇静、短期催眠、降低颅内压和诱导昏迷。 Robert Kubas, 本应用简报介绍血清、全血、玻璃体液、尿液或组织匀浆中戊巴比妥的分析方法。分析 安捷伦科技公司 最少需要1.0 mL 样品。 美国伊利诺斯州伍德戴尔市 每等份样品加入戊巴比妥 作为内标。采用氯仿 异丙醇对 的样品溶液进行提 d-5 / pH 6.8 取。浓缩提取溶剂然后采用 CI-四极杆离子阱质谱仪进行分析。 实验部分 样品前 理 标准品与试剂 1. 移取500 µL 各样品和阴性对照加到带标记的16 x 100 mm 萃 取管中 试剂 氯仿 异丙醇 （ 混合物），甲醇 级。磷酸氢二 – / 9:1 – HPLC 钠 、磷酸二氢钾 磷酸盐缓冲液 （ ， 2. 向样品、配制好的校准溶液和对照中加入100 µL 工作内标溶液 (Na HP ) (KH P ) 100 mM 2 4 2 4 ）（用 去离子水溶解 和 ， pH 6.8 1 L 7.1 g Na HP 3.4 g KH P 3. 向各管内加入500 µL 100 mM 的磷酸盐缓冲液(pH 6.8) 以及 2 4 2 4 再用磷酸调 至 ） pH 6.8 氯仿异丙醇 10 mL : (9:1) 标准储备液 戊巴比妥 和戊巴比妥 购 4. 加盖 – (1 mg/mL) d-5 (1 mg/mL) 自Cerilliant 公司。 5. 涡旋混合 10 min ，然后以3000 rp