地下水环境监测技术规范HJT16精品分析.pptVIP

⒏实验室内部质量控制 ⑴实验室质量控制是地下水监测质量保证的重要组成部分，包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制，前者是实验室内部对分析质量进行控制的过程，后者是指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织(如实验室认证管理机构、上级监测机构)，通过发放考核样品等方式，对各实验室报出合格分析结果的综合能力、数据的可比性和系统误差作出评价的过程。 ⑵ 各实验室应采用各种有效的质量控制方式进行内部质量控制与管理，并贯穿于监测活动的全过程。 * ⑶分析方法的适用性检验 分析人员在承担新的监测项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验，包括空白值测定，分析方法检出限的估算，校准曲线的绘制及检验，方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。 ①空白值测定 ②检出限的估算 ③ 精密度检验 ④ 准确度检验 ⑤干扰试验 * ⑷实验室分析质量控制程序 ① 对送入实验室的水样应首先核对采样单、样品编号、包装情况、保存条件和有效期等。符合要求的样品方可开展分析。 ② 每批水样分析时，应同时测定现场空白和实验室空白样品，当空白值明显偏高，或两者差异较大时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。 ③校准曲线控制 ⅰ.用校准曲线定量时，必须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常，必要时进行校准曲线斜率、截距的统计检验和校准曲线的精密度检验。 ⅱ.校准曲线斜率比较稳定的监测项目，在实验条件没有改变、样品分析与校准曲线制作不同时进行的情况下，应在样品分析的同时测定校准曲线上1~2个点(0.3倍和0.8倍测定上限)，其测定结果与原校准曲线相应浓度点的相对偏差绝对值不得大于5%~10%，否则需重新制作校准曲线。 ⅲ.原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸收(荧光)测汞法等仪器分析方法校准曲线的制作必须与样品测定同时进行。 * ④精密度控制 凡样品均匀能做平行双样的分析项目，每批水样分析时均须做10%的平行双样，样品数较小时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码两种方式，地下水监测平行双样允许偏差见附录C。若测定的平行双样允许偏差符合附录C规定值，则最终结果以双样测试结果的平均值报出；若平行双样测试结果超出附录C的规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合附录C规定的两个测试结果的平均值报出。 * ⑤ 准确度控制 地下水水质监测中，采用标准物质和样品同步测试的方法作为准确度控制手段，每批样品带一个已知浓度的标准物质或质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准物质比对，并且不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液配制，必须另行配制。常规监测项目标准物质测试结果的允许误差见附录C。 当标准物质或质控样测试结果超出了附录C规定的允许误差范围，表明分析过程存在系统误差，本批分析结果准确度失控，应找出失控原因并加以排除后才能再行分析并报出结果。 对于受污染的或样品性质复杂的地下水，也可采用测定加标回收率作为准确度控制手段。地下水各监测项目加标回收率允许范围见附录C。 * ⑥ 原始记录和监测报告的审核 地下水监测原始记录和监测报告执行三级审核制。第一级为采样或分析人员之间的相互校对，第二级为科室(或组)负责人的校核，第三级为技术负责人(或授权签字人)的审核签发。 第一级主要校对原始记录的完整性和规范性，仪器设备、分析方法的适用性和有效性，测试数据和计算结果的准确性，校对人员应在原始记录上签名。 第二级主要校核监测报告和原始记录的一致性，报告内容完整性、数据准确性和结论正确性。 第三级审核监测报告是否经过了校核，报告内容的完整性和符合性，监测结果的合理性和结论的正确性。 第二、第三级校核、审核后，均应在监测报告上签名。 * ⒐实验室间质量控制 ⑴主动、积极、有计划地参加由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织组织的实验室间比对和能力验证活动，以不断提高各实验室监测技术水平。 ⑵国家、省、市环境监测站应制订并实施年度实验室间比对、质控考核计划，定期使用标准物质或稳定的模拟地下水样对下级站组织实验室间比对和质控考核活动，判断各实验室间测定结果间是否存在显著差异，以利有关实验室及时查找原因，减少系统误差。 ⑶上级环境监测机构定期对下属监测站的质量保证工作进行检查、指导，组织优质实验室和优秀监测人员的考评工作，并经常组织技术讲座、培训和技术交流等活动，以不断提高环境监测队伍整体技术水平。 * ⒈原始资料收集与整理 ⑴各环境监测站应指派专人负责地下水监测原始资料的收集、核查和整理工作。收集、核查和整理的内容包括监测任务下达，监测井布设，样品采集、保存、运送过程，采样时的气象、水文、环境条件，监测项目和分析方法，试剂、标准溶液的配制与标定，校准曲线的绘制，分析测试记录