小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛的检测方法（国家标准送审稿）.docVIP

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛 小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛 小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛 的测定方法 FORMTEXT Determination of titanium dioxide in flour and flour products FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 2 前言 本标准是按照GB/T 1.1—2000 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4—2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 本标准由国家粮食局提出并归口。 本标准起草单位： 国家粮油质量监督检验中心 本标准主要起草人：郭健 小麦粉及小麦粉制品中二氧化钛的测定方法 范围 本方法适用于小麦粉及制品，淀粉及制品中钛元素含量的测定。 本方法检出限：60mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB 5491-1985 粮食、油料检验 扦样、分样法 原理 试样经过灰化，硫酸溶解后，加入显色剂，进入分光光度计，390nm处测量光吸收度值，在一定范围内，其吸光度值钛含量成正比，与标准系列比较定量。 试剂 浓硫酸（分析纯） 盐酸（分析纯） 盐酸（1+1） 盐酸（1+23） 氢氧化钾（分析纯） 抗坏血酸（5%）：5.000g抗坏血酸去离子水定容100ml 二安替吡啉甲烷溶液（10g / L）：称取5.000g二安替吡啉甲烷，用盐酸（1+1）溶解，并用盐酸（1+23）定容到500ml棕色容量瓶贮存。 钛标准溶液（200ug / ml）：精确称取120℃烘干2小时的二氧化钛干粉0.100g，完全移至盛有50ml硫酸（50%）的烧杯中，300℃加热完全溶解，并将溶液 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。 TU—1901 双光束紫外可见分光光度计。 马弗炉。 干燥恒温箱。 瓷坩埚 控温电炉 分析步骤 试样预处理 试样灰化 称取10g面粉样品，转移至坩埚中，充分炭化后，进入马弗炉600℃ 试样溶解 将冷却后的坩埚中加入5ml硫酸（50%），300℃ 样品工作液制备 将冷却的溶液完全转移到50ml容量瓶中，去离子水定容。取1ml该溶液，转移至50ml棕色容量瓶中，加入30ml去离子水，并按顺序加入1ml抗坏血酸溶液（5%）和5ml 二安替吡啉甲烷溶液（10g / L），去离子水定容。充分摇匀后室温静置15分钟。同时做试剂空白。 注：当样品二氧化钛含量较高时，可适当增加二安替吡啉甲烷溶液加入量。 标准系列制备 取6只50ml容量瓶，加30ml去离子水30ml，再分别取贮液50 μl、100μl、200μl、400μl、800μl移入50ml容量瓶 （各相当于钛离子浓度0.2、0.4、0.8、1.6、3.2ug/ml ），再分别按顺序加入1ml 5% 抗坏血酸溶液，5ml二安替吡啉甲烷溶液至容量瓶中，用去离子水定容。390nm下分光光度计测量OD值。室温静置15分钟后测定。 测定 设定好仪器的最佳条件，开机稳定30分钟后开始测量，连续空白测定稳定后，开始转入标准系列的测定，绘制标准曲线，转入试样测定，分别测定试样空白和试样工作液。 结果计算 计算公式： X =50×C×V / 1000 m 式中：X—试样中钛含量，单位g / kg C—试样工作液测定浓度，单位ug / ml m—试样质量或体积，单位g或ml V—试样总体积，单位ml