浙江省地方标准《食品安全地方标准 水产品中4-己基间苯二酚残留量的测定 高效液相色谱法》（编制说明）.docVIP

PAGE 浙江省食品安全地方标准 《水产品中4-己基间苯二酚残留量的测定》 编 制 说 明 舟山市渔业检验检测中心 2013年6月 《水产品中4-己基间苯二酚残留量的测定 液相色谱法》 任务来源、项目背景及意义 1、任务来源 2012年5月，浙江省卫生厅下达关于公布2012年浙江省食品安全地方标准制（修）订承担单位的函（浙卫便函[2012]24号），将《水产品中4-己基间苯二酚残留量的测定 液相色谱法》的制订任务下达给舟山市渔业检验检测中心。 为做好标准的制订工作，中心接到任务以后确定了以郝云彬为组长的浙江省食品安全地方标准制订小组，小组召开专门会议论证标准的技术路线的可行性，讨论与其它标准的协调性；确定标准的制订要点，确保标准指标的先进性、科学性和可操作性。 2、项目背景及意义 4－己基间苯二酚（4-Hexylresorcinol，4-HR）是一种新型的抗氧化剂、虾类防黑变加工助剂。1991年Mcevily首先提出4-HR是虾中酚氧化酶的有效抑制剂，可安全取代焦亚硫酸钠来抑制虾体的褐变。美国辉瑞公司最早研发出主要成分为4-HR的应用于虾类保鲜防黑变的产品“虾鲜宝”；西班牙PH7食品添加剂公司也有相关Crutaxyl产品在世界各地销售。近年来舟山的科研机构和食品添加剂生产企业也在国内首先开始研究并生产主要成份为4－HR的甲壳类黑变抑制剂。 在欧盟、美国和日本以及中国都允许其作为食品添加剂。FAO/WHO所属JECFA于1995年44次会议上首次允许使用4-HR，对每人每天允许摄入量（ADI）值的规定为“对水产品的处理浓度最高为50μg/mL，食用部分的最高残留限量约为1 mg/kg”。欧盟议会在2006年7月发布指令2006/52/EC中规定“4-HR在虾肉中残留限量为2 mg/kg”。中国食品添加剂标准化技术委员会于1993年将4－HR列入中国食品添加剂使用卫生标准（GB 2760）。2011年卫生部新颁布的《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对4-己基间苯二酚使用规定为“鲜水产（仅限虾类）中4-HR的残留量≤1mg/kg”。虽然国家对其残留限量有相关的规定，但是目前国内还没有水产品中4-HR的检测标准。这使得食品安全国家标准 GB 2760中对于4-HR的残留限量的规定没有方法得到落实和执行，而且我省先于国内其他省份生产销售主成份为4-己基间苯二酚的甲壳类保鲜防黑变添加剂，制订此标准更有利于卫生行政部门进行其残留量的监控，否则无法可依。故有必要立即对4-己基间苯二酚的检测技术进行研究，制定相关检测方法的行业标准。 工作情况 本标准的承担单位舟山市渔业检验检测中心接受任务后，立即成立了标准起草小组，成员为郝云彬、罗海军、陈璐、吴益春和祝世军。同时标准起草小组在仪器设备、试验材料和资料检索等方面做了充分准备，并对检索到的国内外资料进行了综合分析，本着标准先进性和实用性的原则，确定了实验方案。国内报道检测4-HR检测方法的文献主要有高效液相色谱法和气相色谱法两种。查阅到Liquid chromatographic determination of the processing aid 4-hexylresorcinol in shrimp（J Of Anal Chem. 1991 Nov-Dec; 74(6): 1003-5），Determination of 4-hexylresorcinol in shrimp by liquid chromatography with fluorescence detection.（J. AOAC Int. 2000 Jan-Feb;83 (1): 241-4），Determination of 4-hexylresorcinol in crab meat.（J AOAC Int. 1998 Mar-Apr;81(2):488-91.）和高效液相色谱荧光检测法测定虾中的4-己基间苯二酚等文献。本标准的制定参照了以上有关文献资料，根据上述参考文献确定了液液萃取过程，液相色谱分离，荧光检测器检测，外标法定量的测试方案进行了条件的筛选，先后以南美白对虾、海捕虾、梭子蟹和花蟹4种水产品进行加标回收研究，确定了检出限、回收率和精密度和杂质干扰情况。 2013年6月，依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》对标准进行了编写，完成了本标准的征求意见稿，并请浙江省水产质量检测中心、农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（舟山）和国家海洋食品质量监督检验中心对方法进行了验证。 标准主要内容的确定 4-己基间苯二酚的检测方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法。紫外分光光度法方法简便，不需昂贵的仪器，但检出限较低，不能达到GB