（毕业设计论文）《电位滴定法与分光光度法测亚铁含量的比较研究》.docVIP

电位滴定法与分光光度法测亚铁含量的比较研究 摘 要：1、全自动电位滴定仪，是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。 2、紫外-可见分光光度法的测定是根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm^3)，a为吸光系数来测定。 3、在用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液时用了E-V曲线图和二次微商法来作比较测硫酸亚铁。 4、在用邻二氮菲分光光度法测定微量铁时结论为在选择波长时，在440nm—450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 关键词：自动电位滴定法，邻二氮菲分光光度法测定微量铁，分光光度法，重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 PAGE 17 一、电位滴定法的测定原理 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位滴定法电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待电测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算 使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中，若用EDTA作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 全自动电位滴定仪，是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。 全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法，由单片机控制柱塞的滴定过程，采集电极的动态信号。在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电位变化，当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值，满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定并给出测定结果。 如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电 滴定管极。 电位滴定法如何确定滴定终点 用绘制电位确定曲线的方法。电位滴定曲线即是随着滴定的进行，电极电位值（电池电动势）E对标准溶液的装置加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同，电位滴定曲线有三种类型，E-V曲线，普通电位滴定曲线，拐点e即为等当点。拐点的确定：作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线，等分线与曲线的交点即是拐点。Ee为等当点电位。Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。电位突跃范围和斜率越大，分析误差就越小。曲线，一次微商曲线，一阶导数曲线。曲线峰顶e点即为等当点，（作图时需先求出 ）用相邻两次的E，V值求：=0时为等当点式中的V1、V2为 值的计算值 氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子，电极：213型铂电极、217型甘汞电极 ；电极的连接将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾；被滴液：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。 （二）电位滴定法的特点：电