白土苓（短柱肖菝葜）.docVIP

PAGE PAGE 1 2014-SX-ZB029 白土苓 Baituling HETEROSMILACIS RHIZOMA 本品为百合科植物短柱肖菝葜Heterosmilax yunnanensis Gagnep.的干燥块茎。秋、冬二季采挖，除去须根及泥沙。 【性状】 本品呈不规则的块状，长5~30cm，直径 2~10cm，外皮凹凸不平，灰褐色，已剥落部分呈黄褐色，可见裂隙。有时可见粗壮坚硬的根须，切面白色，淡棕色或淡黄色。质地致密，略显粉性。气微，味淡。 【鉴别】 （1）本品粉末灰白色。淀粉粒极多，单粒或2~3分粒组成复粒，类圆形、半圆形或三角形，直径15~40μm，脐点明显，为裂缝状、人字形或星状。木栓细胞多角形，直径80~115μm。导管多为具缘纹孔导管，亦可见梯纹导管，直径40~75μm。石细胞黄色，呈类方形、类三角形，直径50~126μm，壁厚5~8μm，可见孔沟。 （2）取本品粉末2g，加水50ml，超声提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过HPD100型大孔吸附树脂柱（3g，内径为1cm，柱长14cm），用水80ml洗脱，弃去前40ml，收集后40ml洗脱液，蒸干，残渣加水0.5ml使溶解，再加入0.2ml甲醇，作为供试品溶液。另取白土苓（短柱肖菝葜）对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷对照品，先加水0.5ml溶解，再加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-浓氨水-水（5:2:2:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃ 【检查】 水分 不得过12.0%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ H第一法）。 总灰分 不得过5.0%（中国药典2010年版一部附录Ⅸ K） 酸不溶性灰分 不得过1.0% （中国药典2010年版一部附录Ⅸ K） 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录Ⅹ A）项下的热浸法测定（用干燥滤器滤过之前，应先离心），不得少于12.0%。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2010年一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为254 nm；流速为每分钟1.0 ml。理论板数按丁香酸葡萄糖苷计算应不低于3000。 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0～10 2→3 98→97 10～90 3→35 97→65 90～100 35 65 参照物溶液的制备 取丁香酸葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1.0 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用少许80%甲醇洗涤残渣，并入滤液，将滤液蒸干，残渣用50%甲醇溶解转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，记录100分钟的色谱图，即得。 供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，与丁香酸葡萄糖苷参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.34（峰1）、0.89（峰2）、0.95（峰3）、1.00（峰4）。 对照特征图谱 峰1：甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷 峰4：丁香酸葡萄糖苷 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol? L-1醋酸铵溶液（浓氨水调节pH值至8.0）（3:97）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.03mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷（C13H24N2O11）不得少于0.