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婴幼儿服装中铅和镉在唾液模拟液迁移研究 　　摘要： 　　建立了一种对婴幼儿服装中铅和镉在唾液模拟液中的迁移量检测方法。试验结果表明，在37℃水浴振荡模拟迁移，迁移时间为1h，铅和镉的线性相关系数均大于0.999，回收率为97.75%～107.53%，相对标准偏差0.5%～3.7%。该方法操作简单，适用于婴幼儿服装中铅和镉迁移量检测，对研究婴幼儿服装中铅和镉的实际危害具有重要参考意义。 　　关键词：铅；镉；唾液模拟液；婴幼儿服装 　　1 引言 　　残留有铅和镉的纺织品与人体接触后，会在人体内积聚，从而对人体的神经系统、肝功能、肾脏以及免疫系统等造成损害[1-2]，铅还能增加先天性缺陷婴儿的发生几率[3]。为防止重金属对人体的危害，国际环保组织协会发布的Oeko-Tex Standard100标准明确规定了纺织品中9种有害重金属（包括铅和镉）的限量要求。 　　目前国家对纺织品中铅和镉的限量主要有GB/T 18885―2009《生态纺织品技术要求》和GB 31701―2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》。这两个标准对铅和镉的测试方法分别参照GB/T 17593《纺织品 重金属的测定》和GB/T 30157《纺织品 总铅和总镉含量的测定》，前者测定纺织品被人工汗液浸渍后萃取的铅和镉，后者则是用微波消解法测定纺织品中铅和镉的总量。但都未考虑纺织品中铅和镉在唾液中迁移情况，而婴幼儿有啃咬衣服的习惯，纺织品的有害物质可通过唾液迁移到婴幼儿体内，从而严重危害婴幼儿的健康。本文采用人工唾液对婴幼儿服装中可能存在铅和镉进行模拟迁移，采用电感耦合等离子发射光谱仪对迁移出的铅和镉进行测定，为测定婴幼儿服装中铅和镉的迁移量提供参考。 　　2 试验部分 　　2.1 试验准备 　　仪器：Optima 8000电感耦合等离子发射光谱仪（PerkinElemer公司），TX-590型纯水机（北京天星科仪科技有限公司），AL204型电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]，HD500型水浴振荡器（南通宏大实验仪器有限公司）。 　　仪器条件：射频功率1500W，雾化气流量0.7L/min，辅助气流量0.2L/min，冷却气流量8L/min。测定波长：铅220.353nm，镉228.802nm。 　　试剂：乳酸、氯化铵、氯化钠、尿素、氯化钾、硫酸钠均为分析纯，硝酸为优级纯，试验用水为超纯水，铅、镉标准溶液（上海安普科学仪器有限公司）。 　　唾液模拟液的配制：乳酸3.0g、尿素0.2g、氯化钠4.5g、氯化钾0.3g、硫酸钠0.3g、氯化铵0.4g，用超纯水定容为1L，现配现用，pH值为2.62[4]。 　　2.2 标准工作液配制 　　铅、镉元素标准储备溶液（1000mg/L）用体积分数3%的硝酸水溶液稀释至10mg/L的混合标准溶液，再分别移取不同体积的混合标准溶液用体积分数3%的硝酸水溶液定容于100mL容量瓶中，使标准液中含铅和镉分别为0、1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、200μg/L。 　　2.3 试验方法 　　将样品剪为5mm×5mm小块，称取2g（精确至0.1mg）于250mL玻璃具塞三角瓶，加入100mL唾液模拟液，在（37±2）℃条件下振荡1h，取出后，冷却至室温，用0.45μm滤膜过滤后进行ICP-OES测试。 　　3 结果与讨论 　　3.1 振荡时间对铅、镉迁移量的影响 　　为探索铅和镉在唾液模拟液中的最大迁移量，按照试验方法，考察了唾液模拟液中不同振荡时间对纺织品中铅和镉迁移量的影响（图1）。结果表明，随着振荡时间的增加，铅和镉迁移量呈增加趋势并在1h时达到稳定，因此试验条件选定1h为迁移时间。 　　3.2 方法的稳定性 　　为了验?C方法的稳定性，对唾液模拟液萃取的纺织样品连续测定2h（每15min测一次），测定结果见图2。试验结果可以看出，连续测定2h结果的稳定性良好。 　　3.3 线性回归方程、相关系数和检出限 　　在试验的最佳条件下，按照试验方法，测定铅和镉浓度与仪器响应值的关系曲线如图3和图4所示，从图中可以看出铅元素在0～200μg/L，镉元素在0～100μg/L浓度范围内线性良好。根据IUPAC的规定，连续11次测定样品的空白溶液，将3倍标准偏差的响应值代入线性回归方程中，计算得出的检出限见表1，该方法检出限低，灵敏度高。 　　3.4 回收率和精密度 　　在空白样品中分别添加3个不同浓度水平的铅和镉标准工作液，每个水平平行测定7次，计算回收率和精密度，结果见表2。方法的回收率为97.75%～107.53%，相对标准偏差为0.5%～3.7%。 　　3.5 测试结果 　　采用本试验方法测试了纯棉纺织样品（