GB/T 13080-2004饲料中铅的测定　原子吸收光谱法.pdf

ICS 65.120 B 20 巧黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 13080-2004 代替GB/T13080-1991 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 Determinationofleadinfeeds-Methodusingatomicabsorptionspectrometry 2004-06-09发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 13080-2004 月U 舌 本标准是参考 ISO6869:2000《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定— 原子吸收 光谱法》，并结合国家饲料质量监督检测中心(北京)多年科研实践制定的。 本标准是对GB/T13080-1991饲《料中铅的测定方法》的修订。 本标准与GB/T13080-1991主要技术内容差异如下: — 修改了标准名称; — 修改了标准的适用范围; — 对试料前处理进行修订，将不同试料的消化分为干灰化法和湿消化法。干灰化法将灰化温度 由500℃修改为5500C，灰化时间由18h修改为3h-4h，灰化后试样处理取消高氯酸的使用; 湿消化法根据是否含有机物分盐酸消化法和高氯酸消化法，消化过程中取消硫酸的使用; — 铅标准液配制中称取 1.598g硝酸铅取代 。.1598g硝酸铅; — 测定方法取消萃取过程，修改为直接上机测定。 本标准自实施之 日起代替GB/T13080-1991, 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归曰。 本标准起草单位:中国农业大学动物科技学院、国家饲料质量监督检测中心(北京)。 本标准主要起草人:袁建敏、李玉芳、m于明、聂伟。 GB/T13080-2004 饲料 中铅的测定 原子吸收光谱法 范围 本标准规定了用原子吸收光谱法对饲料中铅的测定。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、添加剂预混料中铅的测定。 干灰化法适用于含有有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料中铅的测定。 湿消化法分盐酸消化法和高氯酸消化法。盐酸消化法适用于不含有机物质的添加剂预混料和矿物 质饲料 中铅的测定。高氯酸消化法适用 于含有有机 物质的添加剂预混料 中铅 的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件 ，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解 乙炔 3 原理 3.1 干灰化法 将试料在马福炉550℃士150C温度下灰化之后，酸性条件下溶解残渣，沉淀和过滤，定容制成试样 溶液，用火焰原子吸收光谱法，测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3.2 湿消化法 试料中的铅在酸的作用下变成铅离子，沉淀和过滤去除沉淀物，稀释定容，用原子吸收光谱法测定。 4 试 剂和材料 除特殊规定外，本方法所用试剂均为分析纯 实验用水符合GB/T6682中二级水的规定。 ，告:各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行，使用高级酸时注意不要烧干，小心 爆 炸。 4.1 稀盐酸溶液，c(HCD=0.6mol/Lo 4.2 盐酸溶液，